Untitled document
Приложение к свидетельству № 71451
об утверждении типа средств измерений
Лист № 1
Всего листов 6
ОПИСАНИЕ ТИПА СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
СпектрометрырентгенофлуоресцентныеволнодисперсионныеZSXPrimus,
ZSX Primus II, ZSX Primus IV
Назначение средства измерений
СпектрометрырентгенофлуоресцентныеволнодисперсионныеZSXPrimus,
ZSX Primus II, ZSX Primus IV (далее – спектрометры) предназначены для измерений массовой
доли элементов от бериллия до урана в различных веществах и материалах: металлах, сплавах,
порошках, стружках, геологических породах, жидкостях в соответствии с методиками
измерений, аттестованными или стандартизованными в установленном порядке.
Описание средства измерений
Принцип действия спектрометров основан на регистрации интенсивности вторичного
рентгеновского излучения образца, возбуждаемого излучением рентгеновской трубки.
Рентгеновское излучение, испускаемое рентгеновской трубкой, возбуждает атомы
элементов в образце (пробе) и вызывает рентгеновскую флуоресценцию элементов
(характеристическое рентгеновское излучение), которое попадает на кристалл-анализатор
(монокристалл,срезанныйпоопределеннойкристаллографическойплоскостиили
многослойныеструктуры). В результате дифракциинакристалл-анализаторе
характеристическое рентгеновское излучение в соответствии с уравнением Вульфа-Брегга
разлагаетсяв спектри регистрируетсясистемойдетектирования многоканального
волнодисперсионного спектрометра последовательного типа. По положению и интенсивности
линий в спектре проводится определение массовой доли элементов.
Конструктивно спектрометр выполнен в виде стационарного напольного прибора,
включающего следующие основные составляющие: спектрометрический блок с источником
рентгеновского излучения и источником высокого напряжения (генератором); аналитическая
камера с автоматическим или ручным устройством загрузки исследуемых образцов с 10-ти
позиционным сменщиком кристаллов-анализаторов на легкие и тяжелые элементы; блок
управления и обработки данных с системой детектирования и регистрации спектров; блок
температурной стабилизации аналитической камеры; система вакуумирования. Управление
процессом измерения и контроль состояния спектрометра осуществляется посредством
отдельно устанавливаемого управляющего внешнего компьютера со специализированным
программным обеспечением (ПО) и принтера.
В качестве источника рентгеновского излучения в спектрометре используется
рентгеновская трубка с родиевым анодом с максимальной мощностью 4 кВт (опция 3 кВт) с
бериллиевымокномтолщиной30мкм.Рентгеновскаяфлуоресценцияэлементов,
дифрагированная кристаллами-анализаторами,двумя детекторами: проточным
пропорциональным и (или) сцинтилляционными. Выбор кристалла-анализатора зависит от
измеряемых элементов от бериллия до урана (стандартно устанавливаются кристаллы – LiF200
на тяжелые элементы и Ge, PET и RX25 на легкие элементы и дополнительно, по
заказу – LiF220, RX4, RX9, RX35, RX40, RX45, RX61F, RX61, RX75, RX85, LiF420).
Спектрометр оснащен вакуумной системой и дополнительно может оснащаться
системой гелиевой (азотной) продувки аналитической камеры с возможностью настройки
скорости потока газа. Блок температурной стабилизации аналитической камеры спектрометра
поддерживает температуру 36,5 ºС.
Конструкцияспектрометровобеспечиваетбезопасныеусловияработы.При
максимальных напряжении и токе рентгеновской трубки мощность эквивалентной дозы
рассеянного
рентгеновского излучения на расстоянии 10 см от внешней поверхности корпуса работающего
спектрометра не превышает 1 мкЗв/ч.
Лист № 2
Всего листов 6
Спектрометры выпускаются в трех модификациях ZSX Primus, ZSX Primus II,
ZSXPrimusIV,выполненыводнотипномкорпусномисполнениисразличными
конструктивными особенностями и имеют одинаковые метрологические характеристики.
В модификации спектрометра ZSX Primus реализована классическая схема с нижним
расположением волнового спектрометра, когда рентгеновская трубка, блок кристаллов-
анализаторов и блок детекторов расположены под поверхностью исследуемого образца. Данная
конфигурация предпочтительна для определения концентрации примесных элементов в
жидкостях.
В модификациях спектрометра ZSX Primus II, ZSX Primus IV рентгеновская трубка, блок
кристаллов-анализаторов и блок детекторов располагаются над поверхностью исследуемого
образца, что устраняет проблему с их загрязнением материалом порошковых проб.
Общий вид спектрометров ZSX Primus, ZSX Primus II, ZSX Primus IV представлен на
рисунках 1 – 3.
Пломбирование спектрометров ZSX Primus, ZSX Primus II, ZSX Primus IV не
предусмотрено.
Рисунок 1 – Общий вид спектрометра ZSX Primus с управляющим компьютером
Лист № 3 Trial
листов 6
Рисунок 2 – Общий вид спектрометра ZSX Primus II с управляющим компьютером
Рисунок 3 – Общий вид спектрометра ZSX Primus IV без управляющего компьютера
Программное обеспечение
Идентификационные данные программного обеспечения (ПО) спектрометров приведены
в таблице 1.
Уровень защиты ПО спектрометров «высокий» в соответствии с Р 50.2.077-2014.
Влияние ПО учтено изготовителем при нормировании метрологических характеристик
спектрометров. Конструкция спектрометров ZSX Primus, ZSX Primus II, ZSX Primus IV
исключает возможность несанкционированного влияния на ПО средства измерения и
измерительную информацию.
Лист № 4
Всего листов 6
SX PrimusZSX Primus IIZSX Primus I
Таблица 1 – Идентификационные данные программного обеспечения
Идентификационные данные (признаки)
Z
Значение для модификации спектрометра
V
Идентификационное наименование ПО ZSXZSX Guidance
Идентификационное наименование
исполняемого файлаZMonitorZMonitor
Номер версии (идентификационный номер) ПО не ниже 7.71 не ниже 8.37
Цифровой идентификатор ПО - -
Метрологические и технические характеристики
Наименование характеристики
Таблица 2 – Метрологические характеристики
Значение характеристики
ZSX Primus ZSX Primus II ZSX Primus IV
от Ве (4) до U (92)
915
770
35
1,5
0,5
11000
200000
30000
3000
39000
2700
70
20
Диапазон определяемых элементов
Чувствительность
1)
, (имп/с)/%, не менее:
- Si (Kα)
- Cu (Kα)
- W (Lα)
Предел допускаемого относительного СКО
выходного сигнала
1)
, %:
- Si (Kα), Cu (Kα), W (Lα)
- Ni (Kα), Cr (Kα)
Скорость счета при измерении стандартных
образцов, имп/с, не менее, для элементов и их
аналитических линий:
- Na (Kα)
- Si (Kα)
- Co (Kα)
- Ti (Kα)
- Pb (L
β1
)
Контрастность (отношение скорости счета при
измерении стандартного образца,
содержащего указанный элемент, к скорости
счета при измерении фонового образца), отн.
ед., не менее, для элементов и их
аналитических линий:
- Na (Kα)
- Ti (Kα)
- Pb (L
β1
)
_____________________
1)
При использовании стандартного образца стали легированной ГСО 4506-92П/
4510-92П (индекс СО ЛГ34) и измерении скорости счета импульсов элементов в условиях:
источник – рентгеновская трубка с Rh-анодом, напряжение 50 кВ, ток 60 мА; кристалл-
анализаторы–LiF(200)иPET;детекторы–сцинтилляционныйипроточно-
пропорциональный.
Лист № 5
Всего листов 6
Зние характерики
Таблица 3 – Основные технические характеристики
Наименование характеристики
ZSX Primus
наче
ZSX Primus II
сти
ZSX Primus IV
Время измерения, с от 10 до 1000
Максимальный размер пробы, мм:
- диаметр5152
- высота3030
Масса, кг, не более 800
Габаритные размеры
(Длина×Ширина×Высота), мм, не более880×850×14401310×885×14751310×890×1465
Параметры электрического питания:
- напряжение сетевого питания, В200±22 (3 фазы)
- частота питающей сети, Гц 60/50
Средний срок службы, лет, не менее 10
Условия эксплуатации:
- температура окружающего воздуха, °Сот +15 до +30
- относительная влажность воздуха, %,
не более75
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист «Руководства по эксплуатации» в виде наклейки.
Комплектность средства измерений
1 шт.
-
1 шт.
Количество
Таблица 4 – Комплектность средства измерений
Наименование
Спектрометр рентгенофлуоресцентный
волнодисперсионный
1)
Обозначение
ZSX Primus/ZSX Primus II/
ZSX Primus IV
МП 233-223-2017
1 экз.
Руководство по эксплуатации, включающее
Руководство пользователя ПО
Методика поверки
_____________
_
_
_______
1)
Модификация согласно заказу
Поверка
осуществляется по документу МП 233-223-2017 «ГСИ. Спектрометры рентгенофлуоресцентные
волнодисперсионные ZSX Primus, ZSX Primus II, ZSX Primus IV. Методика поверки»,
утвержденному ФГУП «УНИИМ» 23 июля 2018 г.
Основные средства поверки:
- стандартный образец (СО) массовой доли натрия и хлора в твердой матрице (NaCl-ТМ
СО УНИИМ) – ГСО 10934-2017, массовая доля натрия 39,3 %, границы относительной
погрешности ±0,1 %;
- СО массовой доли титана в твердой основе (КО-100) – ГСО 10020-2011, массовая доля
титана 1,0 %, границы относительной погрешности ±5 %;
- СО массовой доли свинца в твердой матрице (Pb-ТМ СО УНИИМ) – ГСО 10991-2017,
массовая доля свинца 1,03 %, границы относительной погрешности ±3 %;
- СО массовой доли борной кислоты в твердой основе (КО-163) – ГСО 10022-2011,
массовая доля борной кислоты 99,83 %, границы относительной погрешности ±0,10 %;
- СО состава сталей легированных – ГСО 4506-92П/4510-92П (комплект СО ЛГ32-ЛГ36),
образец с индексом ЛГ 34 (рекомендуемые элементы: Si, Cu, Ni, Cr, W), абсолютная
погрешность аттестованных значений массовых долей элементов от 0,004 % до 0,06 %.
Лист № 6
Всего листов 6
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение
поверяемого средства измерений с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на свидетельство о поверке в виде клейма.
Сведения о методиках (методах) измерений
ГОСТ33850-2016Почвы.Определениехимическогосоставаметодом
рентгенофлуоресцентной спектрометрии
ГОСТ Р 55879-2013 Топливо твердое минеральное. Определение химического состава
золы методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии
ГОСТ Р 55410-2013 Огнеупоры. Химический анализ рентгенофлуоресцентным методом
ГОСТ Р 55080-2012 Чугун. Метод рентгенофлуоресцентного анализа
ГОСТ ISO 20884-2012 Топлива автомобильные. Метод определения содержания серы
рентгенофлуоресцентной спектрометрией с дисперсией по длине волны
ГОСТ Р ЕН ИСО 14596-2008 Нефтепродукты. Определение содержания серы методом
рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны
ГОСТ Р 52660-2006 Топлива автомобильные. Метод определения содержания серы
рентгенофлуоресцентной спектрометрией с дисперсией по длине волны
ГОСТ 30608-98 Бронзы оловянные. Метод рентгенофлуоресцентного анализа
ГОСТ 30609-98 Латуни литейные. Метод рентгенофлуоресцентного анализа
ГОСТ28817-90Сплавытвердыеспеченные.Рентгенофлуоресцентныйметод
определения металлов
ГОСТ 20068.4-88 Бронзы безоловянные. Метод рентгеноспектрального флуоресцентного
определения алюминия
ГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод
определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия
Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к спектрометрам
рентгенофлуоресцентнымволнодисперсионнымZSXPrimus,ZSXPrimusII,
ZSX Primus IV
Техническая документация изготовителя «Rigaku Corporation», Япония
Изготовитель
«Rigaku Corporation», Япония
Адрес: 4-14-4 Sendagaya, Shibuya-ku, Tokyo 151-0051, Japan
Телефон: +81.3.3479.0618, факс: +81.3.3479.6112
Испытательный центр
Федеральноегосударственноеунитарноепредприятие«Уральскийнаучно-
исследовательский институт метрологии»
Адрес: 620000, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, д. 4
Телефон: +7 (343) 350-26-18, факс: +7 (343) 350-20-39
Е-mail:
Аттестат аккредитации ФГУП «УНИИМ» по проведению испытаний средств измерений
в целях утверждения типа № RA.RU.311373 от 10.11.2015 г.
Заместитель
Руководителя Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологииА.В. Кулешов
М.п.« ___ » _______________ 2018 г.
Готовы поверить данное средство измерений.
Поверка средств измерений.