Приложение к свидетельству № 64573
об утверждении типа средств измерений
Лист № 1
Всего листов 8
ОПИСАНИЕ ТИПА СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
Анализаторы удельной поверхности Quantachrome
Назначение средства измерений
Анализаторы удельной поверхности Quantachrome (далее - анализаторы) предназначены
для измерений удельной поверхности, удельного объема и диаметра пор порошкообразных
веществ и материалов (катализаторов, адсорбентов, керамики и других пористых материалов)
по аттестованным методикам измерений.
Описание средства измерений
Принцип действия анализаторов основан на явлении адсорбции молекул адсорбата
(азота, криптона или аргона) активной поверхностью анализируемого образца из газовой фазы,
в результате которой наблюдается изменение давления в ячейке с образцом. По изменению
давления с момента начала заполнения и после наступления равновесия (при фиксированной
температуре) определяется объем поглощенного (адсорбированного) газа. Затем давление
увеличивают согласно заданной программе эксперимента и фиксируют следующее равновесное
давление и соответствующее ему количество адсорбированного газа. На основании полученных
значений строят изотерму адсорбции, которая представляет собой зависимость удельной
адсорбции газа от относительного давления. На основании математической обработки данных
изотерм адсорбции с применением различных теорий и моделей рассчитываются значения
удельной поверхности (по методу БЭТ - Брунаэра-Эммета-Теллера или Лэнгмюра); удельный
объем пор (по правилу Гурвича, по уравнению Дубинина-Радушкевича, Дубинина-Астахова и
др.), распределение пор по размерам, а также преобладающие диаметры мезопор из
адсорбционной и десорбционной ветвей изотермы (метод Баррета, Джойнера, Халенда, теория
функционалов плотности), диаметр микропор (по методу Хорвата, Кавазое, Саито - Фолей).
Анализаторыпредставляютсобойстационарныеавтоматизированныеприборы,
управляемые от встроенного микропроцессора. В состав анализаторов входят криостат, в
который помещается ячейка с образцом, газовый распределительный коллектор, система
измерения давления газа, вакуумный насос, две (и более) дегазационные станции
(заисключением моделейQuadrasorb EVO)иблок электроникисовстроенным
микропроцессором и жидкокристаллическим дисплеем. Анализаторы выпускаются следующих
моделей: NOVA (1000e, 2000e, 1200e, 2200e, 3000e, 3200e, 4000e, 4200e), NOVAtouch (NT-1,
NT LX-1, NT2-1, NT 2LX-1, NT3-1, NT 3LX-1, NT4-1, NT 4LX-1); Autosorb iQ (iQ MP, iQ C,
iQ C-XR, iQ MP-XR, iQ AG, iQ2 MP, iQ2 C, iQ2 C-XR, iQ2 MP-XR, iQ2 AG, iQ3 MP, iQ3 C,
iQ3 C-XR, iQ3 MP-XR, iQ3 AG), Autosorb 6iSA, Quadrasorb evo (QDS-30, 3QDS-30, 2QDS-30,
QDS-30-P,QDS-MP-30,3QDS-MP-30, 2QDS-MP-30, QDS-MP-30-P), различающиеся
диапазонами показаний датчиков давления и количеством аналитических станций (более
подробно представлено в таблице 1). Пломбирование анализаторов не предусмотрено.
Таблица 1 - Сведения о моделях анализаторов удельной поверхности Quantachrome
КоличествоДиапазон показаний
Модель Адсорбаты аналитических относительных
станций давлений Р/Рo
1234
NOVA 1000eN
2
110
-3
-1
NOVA 1200eN
2
, Ar, CO
2
110
-3
-1
NOVA 2000eN
2
210
-3
-1
Лист № 2
Всего листов 8
23
N
2
, Ar, CO
2
2
N
2
3
N
2
, Ar, CO
2
3
N
2
4
N
2
, Ar, CO
2
4
N
2
1
N
2
, Ar, CO
2
1
N
2
2
N
2
, Ar, CO
2
2
N
2
3
N
2
, Ar, CO
2
3
N
2
4
N
2
, Ar, CO
2
4
N
2
, Kr, CO
2
2
N
2
, Kr, CO
2
3
N
2
, Kr, CO
2
4
N
2
, Kr, CO
2
4
4
10
-3
-1
10
-3
-1
10
-3
-1
10
-3
-1
10
-3
-1
10
-3
-1
10
-3
-1
10
-3
-1
10
-3
-1
10
-3
-1
10
-3
-1
10
-3
-1
10
-3
-1
10
-3
-1
10
-3
-1
10
-3
-1
10
-3
-1
N
2
, Ar, CO
2
+ Kr2
10
-5
-1
N
2
, Ar, CO
2
+ Kr3
10
-5
-1
N
2
, Ar, CO
2
+ Kr4
10
-5
-1
Продолжение таблицы 1
1
NOVA 2200e
NOVA 3000e
NOVA 3200e
NOVA 4000e
NOVA4200e
NOVAtouch NT-1
NOVAtouch NT LX-1
NOVAtouch NT2-1
NOVAtouch NT 2LX-1
NOVAtouch NT3-1
NOVAtouch NT 3LX-1
NOVAtouch NT4-1
NOVAtouch NT 4LX-1
Quadrasorb evo 2QDS-30
Quadrasorb evo 3QDS-30
Quadrasorb evo QDS-30
Quadrasorb evo QDS-30-P
Quadrasorb evo 2QDS-
MP-30
Quadrasorb evo 3QDS-
MP-30
Quadrasorb evo QDS-MP-
30
Quadrasorb evo QDS-MP-
30-P
Autosorb iQ AG
Autosorb iQ2 AG
Autosorb iQ3 AG
Autosorb iQ MP
Autosorb iQ MP-XR
Autosorb iQ2 MP
Autosorb iQ2 MP-XR
Autosorb iQ3 MP
Autosorb iQ3 MP-XR
10
-5
-1
10
-3
-1
10
-3
-1
10
-3
-1
10
-7
-1
10
-8
-1
10
-7
-1
10
-8
-1
10
-7
-1
10
-8
-1
Autosorb iQ C
10
-7
-1
Autosorb iQ C-XR
10
-8
-1
Autosorb iQ2 C
N
2
, Ar, CO
2
+ Kr4
N
2
, Ar, CO
2
1
N
2
, Ar, CO
2
2
N
2
, Ar, CO
2
3
N
2
, Ar, CO
2
+ Kr1
N
2
, Ar, CO
2
+ Kr1
N
2
, Ar, CO
2
+ Kr2
N
2
, Ar, CO
2
+ Kr2
N
2
, Ar, CO
2
+ Kr3
N
2
, Ar, CO
2
+ Kr3
N
2
, Ar, CO
2
+ Kr +
O
2
, H
2
и др. газы для
хемосорбции1
N
2
, Ar, CO
2
+ Kr +
O
2
, H
2
и др. газы для
хемосорбции1
N
2
, Ar, CO
2
+ Kr +
O
2
, H
2
и др. газы для
хемосорбции2
10
-7
-1
Лист № 3
Всего листов 8
Продолжение таблицы 1
1
4
Autosorb iQ2 C-XR
10
-8
-1
Autosorb iQ3 C
10
-7
-1
Autosorb iQ3 C-XR
Autosorb-6iSA
23
N
2
, Ar, CO
2
+ Kr +
O
2
, H
2
и др. газы для
хемосорбции2
N
2
, Ar, CO
2
+ Kr +
O
2
, H
2
и др. газы для
хемосорбции3
N
2
, Ar, CO
2
+ Kr +
O
2
, H
2
и др. газы для
хемосорбции3
N
2
, Ar, CO
2
и др.6
10
-8
-1
10
-3
-1
Для подготовки образцов к измерениям используется станция подготовки образцов
(дегазации), включающая несколько портов подключения образцов, вакуумный насос,
нагревательныежакеты,датчиктемпературыиблокэлектроникисовстроенным
микропроцессором для управления станцией. Станция дегазации может работать одновременно
с измерительным блоком либо работать независимо от него.
Анализируемыйобразецпередпроведениемизмеренийпомещаютвпорт
предварительной подготовки и дегазируют при высокой температуре в вакууме. Конкретные
значения условий дегазации приводятся в методиках измерений. В случае анализа стандартных
образцов рекомендации по условиям дегазации приведены в сопроводительной документации
на стандартный образец. После дегазации пробирку с образцом устанавливают на
измерительный порт. В зависимости от заданной пользователем программы процесс измерения
может протекать по-разному.
«Холодный» объем ячейки поддерживается постоянным при помощи автоматического
постоянного поднятия вверх сосуда Дъюара, компенсируя, таким образом, испарение
хладоагента (как правило, в качестве хладоагента применяется жидкий азот с температурой
кипения 77,35 К). Ячейка с образцом первоначально вакуумируется, затем в нее из
калиброванного объема системы начинают поэтапно подавать адсорбат (в качестве адсорбата
могут быть использованы N
2
, Kr, Ar, CO
2
и др.). Анализ может быть проведен как в режиме с
гелием, так и без него, с использованием предварительной калибровки ячейки.
Программное обеспечение, которым укомплектован анализатор, на основе полученных
данных и физико-химических констант позволяет определить следующие характеристики
дисперсных и пористых материалов: удельную поверхность, удельный объем и диаметр пор.
Помимо представленных характеристик программное обеспечение позволяет проанализировать
изотермы сравнительными методами, построить распределения пор по диаметрам и др.
Внешний вид анализаторов представлен на рисунке 1.
Лист № 4
Всего листов 8
В - модели Quadrasorb evo
Рисунок 1 - Внешний вид анализаторов
Г - модели Autosorb iQ
Д - модель Autosorb-6iSA
Место нанесения
А - модели NOVA
знака поверки
Б - модели NOVAtouch
Лист № 5
Всего листов 8
Программное обеспечение
Анализаторы оснащены программным обеспечением, позволяющим проводить
контроль процесса измерений, осуществлять сбор экспериментальных данных, обрабатывать и
сохранять полученные результаты, передавать результаты измерений на персональный
компьютер. Идентификационные данные программного обеспечения анализаторов приведены в
таблице 2.
Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения
Идентификационные данные (признаки)
Значение
Идентификационное наименование ПОNovaWin (для моделей NOVA)
TouchWin (для моделей NOVAtouch)
ASiQWin (для моделей Autosorb)
QuadraWin (для моделей Quadrasorb)
Номер версии ПО (идентификационный номер ПО)версии, не ниже
V.8.0 (для моделей NOVA)
V.1.1 (для моделей NOVAtouch)
V.2.0 (для моделей Autosorb)
V.3.0 (для моделей Quadrasorb)
Цифровой идентификатор ПО 9803BCFB (для моделей NOVA)
2B884570 (для моделей NOVAtouch)
83FBBEDE (для моделей Autosorb)
78A68B7D (для моделей Quadrasorb)
Другие идентификационныеCRC32
данные(алгоритмвычисления цифрового
идентификатора ПО)
Уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных
изменений соответствует уровню «Высокий» по Р 50.2.077-2014.
Метрологические и технические характеристики
от 0,1 до 2000,0
(N
2
)
от 0,1 до 2000,0 (N
2
)
от 0,1 до 10,0 (Kr)
от 0,1 до 2000,0 (N
2
)
от 0,1 до 10,0 (Kr)
от 0,01 до
2000,00 (N
2
)
Таблица 3 - Метрологические и технические характеристики
ХарактеристикаМодель анализатора
Autosorb-iQ (iQ MP,
iQ C, iQ C-XR,
iQ MP-XR, iQ2 MP,
iQ2 C, iQ2 C-XR,
iQ2 MP-XR,
iQ3 MP, iQ3 C,
iQ3 C-XR,
iQ3 MP-XR)
Quadrasorb
evo (QDS-MP-30,
3QDS-MP-30,
2QDS-MP-30,
QDS-MP-30-P)
1
NOVA
NOVAtouch
Quadrasorb evo
(QDS-30,
3QDS-30,
2QDS-30,
QDS-30-P),
Autosorb-iQ
(iQ AG, iQ2 AG,
iQ3 AG)
Autosorb-6iSA
2
3
4
Диапазон измерений
удельной поверхности,
м
2
/г
Диапазон показаний
удельной поверхности,
м
2
/г
от 0,01 до 2000,00
(N
2
)
от 0,0005 до 10,0000
(Kr)
от 0,01 до 2000,00
(N
2
)
от 0,0005 до 10,0000
(Kr)
Лист № 6
Всего листов 8
±5 (N
2
)
±5 (N
2
)
±10 (Kr)
±5 (N
2
)
±10 (Kr)
от 0,35 до 400,00
от 0,35 до 400,00
от 0,35 до 400,00
от 2 до 100 (N
2
)
от 0,4 до 100,0 (Ar)
±10 (N
2
)
±10 (N
2
,Ar)
±10 (N
2
)
от 0,0001 до
10,0000
от 5·10
-8
до 10
от 0,0001 до 10,0000
от 0,05 до 2,00
(N
2
)
от 0,05 до 2,00 (N
2
,
Ar)
от 0,05 до 2,00 (N
2
)
±10 (N
2
)
±10 (N
2
,Ar)
±10 (N
2
)
от 0 до 0,133
(от 0 до 1000)
от 0 до 0,133
(от 0 до 1000)
от 0 до 1,33·10
-3
(от 0 до 10)
от +15 до +35
103,5 х 70,0 х 77,0
103,5 х 69,9 х 70,5
64 х 53 х 77
1
2
3
4
от 0,4 до 100,0 (N
2
,
Ar)
Пределы допускаемой
относительной погреш-
ности измерений удельной
поверхности, %
Диапазон показаний
диаметра пор, нм
Диапазон измерений
диаметра пор, нм
Пределы допускаемой
относительной
погрешности измерений
диаметра пор, %
Диапазон показаний
удельного объема пор,
см
3
/г
Диапазон измерений
удельного объема пор,
см
3
/г
Пределы допускаемой
относительной
погрешности измерений
удельного объема пор, %
Диапазон показаний
давлений, МПа
(мм рт. ст.)
Диапазон показаний
температур дегазации, °С
комнатная - 350
(450
опционально)
от 0 до 0,133
(от 0 до 1000)
от 0 до 1,33·10
-3
(от 0 до 10)
от 0 до 1,33·10
-4
(от 0 до 1)
от 0 до 0,0000133
(от 0 до 0,1) (для
моделей Autosorb-iQ
(iQ C-XR, iQ MP-
XR, iQ2 C-XR, iQ2
MP-XR, iQ3 C-XR,
iQ3 MP-XR)
комнатная - 350
(450 опционально)
комнатная - 350
(450 опционально)
80
Условия эксплуатации:
- температура
окружающего воздуха,
о
С
- относительная влажность
воздуха, %, не более
Габаритныеразмеры
(высота×ширина×глубина),
см, не более
Лист № 7
Всего листов 8
1234
14857,5
10
Вес, кг:
- NOVA37
- NOVAtouch43
- Quadrasorb evo 57,5
- Autosorb-AG 148
- Autosorb-6B 172
Параметры сети:
- напряжение питания, В220±22от 100 до 240220±22
- частота тока, Гц 50/60 50/60 50/60
Средний срок службы, лет,
не менее
Примечание - в скобках указан адсорбат, при использовании которого обеспечивается
соответствующий диапазон измерений.
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом и на
лицевую панель прибора в виде наклейки.
Комплектность средства измерений
Комплектность средства измерений приведена в таблице 4.
Таблица 4 - Комплектность средства измерений
Наименование
Анализатор удельной поверхности модели Quantachrome
Запасные части (по отдельному заказу)
Регулятор газовый
Компьютер (по отдельному заказу)
Программное обеспечение
Руководство по эксплуатации анализатора
Методика поверки МП 43-251-2016
Руководство пользователя по программному обеспечению
Количество, шт.
1
опция
≥1
опция
1
1
1
1
Поверка
осуществляется по документу МП 43-251-2016 «ГСИ. Анализаторы удельной поверхности
модели Quantachrome. Методика поверки», утвержденному ФГУП «УНИИМ» 28 июля 2016 г.
Основные средства поверки:
- стандартный образец сорбционных свойств нанопористого оксида алюминия
(Al
2
O
3
СО УНИИМ) ГСО 10449-2014 со следующими метрологическими характеристиками:
- интервал аттестованных значений удельной поверхности от 100 до 300 м
2
/г, границы
относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений удельного объема пор от 0,2 до 1,0 см
3
/г, границы
допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений среднего диаметра пор от 5 до 20 нм, границы
допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений удельной адсорбции азота при минус 196 °С и
равновесном давлении азота Р/Р
о
=0,10; 0,20; 0,30; 0,99 в интервале от 1,5 до 25 моль/кг,
границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованных значений удельной
адсорбции ±3,0 %)
Лист № 8
Всего листов 8
-стандартныйобразецсорбционныхсвойствнанопористогоцеолита
(Zeolite СО УНИИМ) ГСО 10734-2015 со следующими метрологическими характеристиками:
- интервал аттестованных значений удельной поверхности от 500 до 1200 м
2
/г, границы
относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений удельного объема пор от 0,1 до 0,5 см
3
/г, границы
допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений преобладающего диаметра пор от 0,4 до 0,9 нм,
границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений удельной адсорбции азота при минус 196 °С и
равновесном давлении азота в диапазоне относительных давлений P/P
o
от 1,0·10
-6
до 1,0·10
-1
в
интервале от 0,001 до 20 моль/кг, границы допускаемых значений относительной погрешности
аттестованных значений удельной адсорбции азота ±30,0 % при P/Po (1,0·10
-6
-1,7·10
-4
);
±4,0 при P/Po (1,7·10
-4
- 1,0·10
-1
)%);
- ГЭТ 210-2014 Государственный первичный эталон единиц удельной адсорбции газов,
удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение
метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на свидетельство о поверке и на панель анализатора в
соответствии с рисунком 1.
Сведения о методиках (методах) измерений
приведены в эксплуатационном документе.
Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к анализаторам
удельной поверхности Quantachrome
Техническая документация фирмы «Quantachrome Instruments».
Изготовитель
Фирма «Quantachrome Instruments», США
LLC, 1900 Corporate Drive Boynton Beach, Florida 33426 USA.
Заявитель
Общество с ограниченной ответственностью «НКЦ ЛАБТЕСТ»
123557, г. Москва, Большой Тишинский пер., 38
Е-mail:
info@lab-test.ru
Тел. (495) 605-35-07
Испытательный центр
ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)
620000, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4
Тел. (343) 350-26-18, факс: (343) 350-20-39
E-mail:
uniim@uniim.ru
Аттестат аккредитации ФГУП «УНИИМ» по проведению испытаний средств измерений
в целях утверждения типа № RA.RU.311373 от 10.11.2015 г.
Заместитель
Руководителя Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологииС.С. Голубев
М.п.« ___ » _______________ 2016 г.
Готовы поверить данное средство измерений.
Поверка средств измерений.
ООО СУПРР 8(812)209-15-19, info@saprd.ru