Общество с ограниченной ответственностью
"Специализированное управление программ регионального развития"
ООО "СУПРР"
ИНН 7813337035 КПП 781301001 ОГРН 1057813279919
197198, Санкт-Петербург, ул. Шамшева, д. 8, лит. А, пом. 230
8(812)209-15-19
info@saprd.ru
"Специализированное управление программ регионального развития"
ООО "СУПРР"
ИНН 7813337035 КПП 781301001 ОГРН 1057813279919
197198, Санкт-Петербург, ул. Шамшева, д. 8, лит. А, пом. 230
8(812)209-15-19
info@saprd.ru
ООО "СУПРР"
Санкт-Петербург
8(812)209-15-19
info@saprd.ru
Санкт-Петербург
8(812)209-15-19
info@saprd.ru
Дифрактометры рентгеновские настольные MiniFlex 600, ГРСИ 64487-16
Номер госреестра:
64487-16
Наименование СИ:
Дифрактометры рентгеновские настольные
Обозначение типа:
MiniFlex 600
Производитель:
Фирма "Rigaku Corporation", Япония
Межповерочный интервал:
1 год
Сведения о типе СИ:
Срок свидетельства
Срок свидетельства:
01.07.2021
Описание типа:
Методика поверки:
Аккредитованная лаборатория
8(812)209-15-19, info@saprd.ru
×
![]()
Приложение к свидетельству № 62875
об утверждении типа средств измерений
Лист № 1
Всего листов 9
ОПИСАНИЕ ТИПА СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
Дифрактометры рентгеновские настольные для фазового состава «MiniFlex 600»
Назначение средства измерений
Дифрактометры рентгеновские настольные «MiniFlex 600», предназначенные для
определения фазового состава кристаллических веществ (далее дифрактометры) на основе
измерений распределения интенсивности рентгеновских лучей, отраженных от анализи-
руемого вещества и последующего анализа профилей брэгговских отражений в дифрак-
ционной картине.
Описание средства измерений
Принцип действия дифрактометров (аппаратов для рентгеноструктурного анали-
за) основан на явлении дифракции рентгеновских лучей от атомных плоскостей в элемен-
тарной ячейке кристаллической решетки исследуемого вещества. Направляемый из ис-
точника излучения пучок рентгеновских лучей взаимодействует со скоплениями элек-
тронной плотности в различных атомных плоскостях, отражается в различных соответ-
ствующих кристаллографических направлениях и фокусируется на приемной щели (по-
верхности) детектора. Регистрация дифракционной картины (для выделения возникаю-
щих брэгговских отражений от систем различных атомных плоскостей) - распределения
отражаемых импульсов осуществляется детектором - счетчиком количества зарегистри-
рованных импульсов. Анализ профилей брэгговских отражений позволяет определить их
интегральную интенсивность, массовые доли (атомные доли) компонентов в элементар-
ной ячейке кристаллической решетки, провести оценочный (качественный) и количест-
венный фазовый состав анализируемого вещества. Прямые расчеты содержания фазы
(фаз) в веществе и\или массовой доли (атомной доли) компонент в фазах производятся на
основе обработки результатов измерений методами Ритвельда (определяются тип и со-
держание вещества в элементарной ячейке кристаллической решетки), косвенные расчеты
фазового состава могут также осуществляться методами с использованием баз данных
(корундовые числа, калибровочные зависимости определяемых размеров элементарной
ячейки - параметров решётки (межплоскостных расстояний) от состава и от типа фазы в
смеси).
Дифрактометры представляют собой настольный автоматизированный аппарат
для рентгеноструктурного анализа (установку с набором компонентов в комплектации,
предназначенной для определения фазового состава кристаллических веществ), исполь-
зующим комплекс программ для управления измерениями и для расчетов по определения
состава элементарной ячейки кристаллических веществ и состава фаз с различными эле-
ментарными ячейками.
Конструктивно дифрактометр выполнен в виде отдельных модулей, связан-
ных между собой согласно выбраннойсхеме фокусировкирентгеновских лучейи
управляемыхот персонального компьютера. Дифрактометр состоит из источника
рентгеновского излучения (рентгеновской трубки), базовой платформы, гониометра и
системы щелей для ограничения пучка, детектора, блока электроники и компьютера для
управления дифрактометром и для последующей обработки данных.Управление ди-
фрактометром, юстировка, сбор первичных данных, их обработка и вычисление состава
анализируемых образцов осуществляются с помощью программного обеспечения, вхо-
дящего в комплект поставки.
Внешний вид дифрактометра показан на рисунке 1.
Лист № 2
Всего листов 9
Рисунок 1. Внешний вид дифрактометра
Знак поверки наносится на заднюю стенку установки рядом с наклейкой знака утвержде-
ния типа, см. рисунок 2.
Лист № 3
Всего листов 9
При работе дифрактометра обеспечиваются безопасные условия труда оператора. При
максимальных значениях напряжения и тока на рентгеновской трубке мощность эквива-
лентной дозы рентгеновского излучения в любой доступной точке на расстоянии 10 см от
поверхности дифрактометра не превышает 1мкЗв\ч. Дифрактометр оснащен системой
безопасности, препятствующей проникновению оператора внутрь прибора при работаю-
щем источнике. Специальное пломбирование дифрактометра не предусмотрено.
Значения
Наименование ПО
MiniFlex Guidance
PDXL2
Номер версии
8481A6906A41FDA
AA196619025B85285
38E0C87D5A1FD60B
E36FA3DDB1C53BEB
MD5
MD5
Программное обеспечение
Управление дифрактометром осуществляют с помощью встроенного контроллера и
внешней ПЭВМ с использованием специализированного программного обеспечения
(ПО). Программное обеспечение включает MiniFlex Guidance - управляющая программа
(настройка параметров системы, онлайн коррекция угла, измерения) и программный
пакет PDXL предназначенный для обработки данных, и для расчетов для определения
состава (анализ по методу Ритвельда, оценочный (качественный) фазовый анализ,
количественный фазовый анализ, и др.). Программный пакет PDXL является модульным.
Минимальный комплект PDXL включает в себя модуль PDXL Basic (осуществляющий
базовую обработку исходных данных – сглаживание, вычитание фона, поиск пиков и пр.).
В зависимости от решаемых задач в состав программного пакета PDXL могут входить и
другие модули.
При инсталляции программного пакета PDXL устанавливаются все возможные
модули для определения состава - метод Ритвельда, качественный (оценочный) анализ,
количественный анализ, уточнение параметров элементарной ячейки, определение доли
аморфной фазы, и др. Доступ к тем или иным модулям контролируется защитным USB-
ключом, определяющий перечень модулей, с которыми может работать пользователь.
Программный пакет PDXL может быть установлен на нескольких ПК, однако будет
работать только на том ПК, где установлен защитный USB-ключ.
Уровень защиты ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений–
«средний» в соответствии с Р 50.2.077-2014.
Таблица 1 Идентификационные данные ПО.
Идентификационные данные
(признаки)
MiniFlex Guidance
управляющая программа
PDXL
обработка данных
Идентификационное наименование
ПО
1.2.1.х
1)
1.2.1.2
2)
2.2.1.х
1)
2.2.1.0
2)
Цифровой идентификатор (кон-
трольная сумма)
(По ГОСТ Р 34.11.94)
Алгоритм получения цифрового
идентификатора
Примечания:
1)
Фирма «Rigaku Corporation» оставляет за собой право улучшать программный продукт
без уведомления пользователей и в рамках сервисных договоров на обслуживание по-
ставляемых установок проводить обновления программ до последних версий. При этом
вносимые изменения в последующие версии ПО не вносят изменений в метрологически
значимую часть и уровень защиты ПО. Для проверки целостности установленного ПО
фирма предоставляет цифровой идентификатор ПО (контрольная сумма исполняемого
кода) метрологически значимой части
2)
версия для исходной поставки
Лист № 4
Всего листов 9
Метрологические и технические характеристики
Метрологические и характеристики дифрактометра «MiniFlex 600
»
представлены в таб-
лице 2
Таблица 2 Метрологические характеристики дифрактометра
Диапазон сканирования для регистрации дифрагированного рентгеновско-
го излучения, градус:
- сцинтилляционный детектор от 2 до 145
- полупроводниковый детектор от 2 до 140
Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погреш-
ности определения угловых позиций брэгговских отражений по 2
Q
, градус:
- в диапазоне от 20 до 100 градусов включ.
±
0,01
- в диапазоне св. 100 до 145 градусов
±
0,01
Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений массовой
доли (атомной доли),
±
3
Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погреш-
ности измерений массовой доли (атомной доли), %
±
1
Пределы допускаемой абсолютной погрешности определения параметров
кристаллической решетки (размеров элементарной ячейки) в диапазоне от
0,01 до 0,20 нм, нм
±
0,00004
Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погреш-
ности определения параметров кристаллической решетки, нм
±
0,00001
Пределы допускаемой абсолютной погрешности определения отношения
интегральных интенсивностей в диапазоне от 12 до 100 %, %:
без приставки для вращения образца с увеличенными размерами об-
ластей когерентного рассеяния (блоков мозаики микроструктуры)
±
31
с приставкой для вращения образца
±
4
Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погреш-
ности определения отношения интегральных интенсивностей, %
±
1
Основные технические характеристики дифрактометра «MiniFlex 600» представлены в
таблице 3
Таблица 3 Технические характеристики дифрактометра
Напряжение на аноде рентгеновской трубки, кВот 20 до 40
Анодный ток рентгеновской трубки, мАот 2 до 15
Время установления рабочего режима, мин, не более1
Габаритные размеры (ширина
´
высота
´
глубина), мм:
Основной шкаф
560х700х460
Устройство охлаждения (опция)
460х570х510
Trial, кг:
Основной шкаф приблизительно 80
Устройство охлаждения (опция) приблизительно 50
Напряжение переменного тока для питания установки, Вот 100 до 240±1 %
Частота переменного тока, Гц50/60±10 %
Рабочие условия эксплуатации:
Температура окружающей среды, ˚Сот +15 до +25
Относительная влажность (при +25˚С), %не более 65
Диапазон атмосферного давления, кПаот 84 до 107
(мм рт. ст.)(от 630 до 800)
Продолжительность непрерывной работы, чбез ограничений
Лист № 5
Всего листов 9
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносится на титульный лист Паспорта методом компью-
терной графики и на задней стенке корпуса установки, наклейкой, с указанием модели
дифрактометра, заводского номера и даты выпуска, см. рисунок 2.
Рисунок 2. Вид со стороны задней стенки.
Комплектность средства измерений
Комплектность поставки дифрактометров рентгеновских настольных для фазового соста-
ва «MiniFlex 600» указана в таблицах 4, 5.
Таблица 4. Комплектность поставки.
Название по
каталогу
Наименование
Коли-
чество
Примечание
1
Основной блок «MiniFlex
600»
Сетевой кабель (LAN)
Компьютер
Силовой кабель
1
1
1
дифрактометр в
составе
Ящик с принадлежностями
Шланги для охлаждающей воды
1
10 м
Соединения для шлангов охла-
ждающей воды
2
Другие
принадлежности
Фиксирующая пластина для вы-
ключателя OFF
1 набор
Поливинилхлоридные
армированные шлан-
ги Tetron
Внутренний диаметр
9 мм
Внешний диаметр 15
мм
Лист № 6
Всего листов 9
Название по
каталогу
Наименование
Коли-
чество
Примечание
Стандартное про-
граммное обеспе-
чение:
MiniFlex Guidance -
управляющая программа
MiniFlex
PDXL Basic Software - Базо-
вый блок программ пакета
PDXL
Программы для определе-
ния характеристик фазового
состава (метод Ритвельда,
количественного фазового
анализа методом использо-
вания баз данных, метод
добавок)
Установочный диск
USB-ключ заглушка
1
1
1
Документация
Дополнительно
(опционально):
Спецификация (Паспорт)
Методика поверки “ Ди-
фрактометры рентгеновские
настольные для фазового
состава «MiniFlex 600»”
Руководство по безопасно-
му использованию
Руководство по эксплуата-
ции
Руководство по эксплуата-
ции программного обеспе-
чения PDXL
Руководство по качествен-
ному фазовому анализу
Руководство по количест-
венному фазовому анализу
Руководство по анализу
дифракционной картины и
определения состава с по-
мощью метода Ритвельда
Руководство по эксплуата-
ции приставок-держателей
образца
Руководство для проведе-
ния комплексного анализа
данных порошковой рент-
геновской дифракции
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
Поставляются по
согласованию с
покупателем
Лист № 7
Всего листов 9
Название по
каталогу
Наименование
Коли-
чество
Примечание
ДополнительноеМонохроматор на дифрагиро-Поставляются по
оборудованиеванном пучке 1согласованию с
Высокоскоростной одномер-покупателем
ный (1D) детектор D/teX Ultra 1
Устройство для вращения об-1
разца1
Устройство прижима образцов1
Автозагрузчик на 6 образцов
Приставка для защиты от
влияния атмосферы (приставка
для установки образца в без-1
воздушной атмосфере)
Низкофоновые кремниевые1
кюветы
Программный пакет PDXL-
дополнительное или расши-
ренное программное обеспе-
чение для порошковой ди-1
фрактометрии
-ICDD программное обеспече-1
ние;1
-ICDD база данных (база дан-
ных для количественного ана-1
лиза);
Таблица 5. Список средств метрологического контроля
1)
НаименованиеКол-во
Средства метрологического обеспечения:
Набор (комплект) стандартных образцов (СО)
Комплект стандартных образцов дифракционных свойств, используемых
при поверке:
- СО для контроля определения состава фаз и их структурных параметров
ГСО 10660-2015 ПРФС-23а,в, (купрат иттрия-бария) и др.
2)
- СО для контроля проведения количественного фазового состава, ГСО
9574-2010 ПРФ-12, (гексаборид лантана) и др.
2)
- СО для контроля определения состава с использование баз данных о пара-
метрах кристаллической решетки (СО параметра кристаллической решет-
ки), ГСО 7891-2001 ПР-1(ПРФ-9а), (силицид ванадия) и др.
2)
1 (один)
комплект
Лист № 8
Всего листов 9
НаименованиеКол-во
Дополнительные стандартные образцы и меры могут быть использованы1 (один)
для более полного метрологического обеспечения согласно опциям, приме- комплект
нений дифрактометров, указанным в Спецификации (паспорте) на дифрак-Постав-
тометр, например, с учетом атомного номера анализируемых веществ и при ляются
дополнительных применениях
1)
, включая при анализе образцов с различ- по со-
ными типами смесей фаз, с различными коэффициентами поглощения, сгласова-
различной дисперсностью, для определения микронапряжений, размера об- нию с
ластей когерентного рассеяния (размера кристаллитов и блоков мозаики),покупа-
степени кристалличности и др.). Соответствующие дополнительные мет- телем.
рологические характеристики для этих применений включаются в Описа-
ние типа в поверки после проведения соответствующих дополнительных
испытаний, поставляются как опция (изготовитель ФГУП «ВНИИМС»)
Примечания:
1)
Комплектность поставки дополнительных стандартных образцов и мер может изменять-
ся по согласованию с Заказчиком в зависимости от используемых дополнительных при-
менений дифрактометров. Для поверки дифрактометров с использованием по дополни-
тельным назначениям и с использованием различных приставок, влияющих на метроло-
гические характеристики, необходимо расширение программы испытаний и дополни-
тельные испытания с целью внесений изменений в описание типа и методику поверки,
либо проведение испытаний единичных образцов настольных рентгеновских дифракто-
метров (с определенными конкретными заводскими номерами, и последующим включе-
нием этих испытанных образцов дифрактометров в Госреестр).
2)
возможно использование других типов ГСО дифракционных свойств утвержденного
типа, обеспечивающих соответствующее определения фазового состава с теми же уров-
нями погрешности результатов измерений.
Поверка
осуществляется по методике поверки МП 64487-16 «Дифрактометры рентгеновские на-
стольные для фазового состава «MiniFlex 600», Методика поверки», утвержденной
ФГУП «ВНИИМC» и АО «НИЦПВ» 14.05.2016 г.
Основные средства поверки: комплект стандартных образцов: ГСО 10660-2015
ПРФС-23а, в, ГСО 7891-2001 ПР-1 (ПРФ-9а), ГСО 9574-2010 ПРФ-12.
Таблица 6. Основные метрологические характеристики стандартных образцов:
Аттестованные характеристикиОбозна-Аттесто-Погрешность
СОчениеванныеаттестованного
единицызначениязначения
величиныСОСО при Р=0,95
ГСО 9574-2010 ПРФ-12
Параметр кристаллической ре-нм0,415690,00002
шетки
ГСО 7891-2001 ПР-1 (ПРФ-9а)
Параметр кристаллическойнм0,472490,00002
решетки
ГСО 10660-2015 ПРФС-23а,в
Параметры кристаллической
решетки
0,38230,0003
нм0,28870,0002
1,1680,001
Лист № 9
Всего листов 9
Сведения о методиках (методах) измерений
Методика измерений структурных характеристик материалов методом рентгеноструктур-
ного анализа, № 702/06-09 (ФР.1.31.2009.06707).
Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к дифрак-
тометрам
Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности СП 2.6.1.2612-10
Нормы радиационной безопасности НРБ –99/2009
Санитарные правила и нормативы СанПиН 2.6.1.2523 – 09;
Техническая документация фирмы «Rigaku Corporation», Япония
Изготовитель
Фирма «Rigaku Corporation», Япония.
Адрес: 4-14-4, Sendagaya, Shibuya-ku Tokyo 151-0051, Japan
Испытательный центр
Федеральноегосударственноеунитарноепредприятие«Всероссийскийнаучно-
исследовательский институт метрологической службы» (ФГУП «ВНИИМС»)
Адрес: 119361, г. Москва, ул. Озерная, д.46; Тел./факс: (495)437-55-77 / 437-56-66;
E-mail:
,
Аттестат аккредитации ФГУП «ВНИИМС» по проведению испытаний средств измерений
в целях утверждения типа № 30004-13 от 26.07.2013 г.
АО «Trial»
Адрес: 119361, г. Москва, ул. Новаторов, д.40, корп1; Тел./факс: (495)935-97-77 / 935-96-
60;
E-mail:
Аттестат аккредитации ФГУП «ГЦИ АО «НИЦПВ» по проведению испытаний средств
измерений в целях утверждения типа RA.RU.311403\ 30036-10 от 01.07.2015 г.
Заместитель
Руководителя Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологииС.С. Голубев
М.п.«___»__________2016 г.
Готовы поверить данное средство измерений.
Поверка средств измерений.
| ГРСИ | Наименование СИ | Тип СИ | Производитель | МПИ | Ссылка |
| 13588-93 | Весы настольные для определения массы и стоимости продуктов | ВР-01МС (ВР-01МС-2/5 и ВР-01МС-5) | МП "Солинг", г.Москва | 1 год | Перейти |
| 16216-97 | Весы рычажные настольные циферблатные | РН-10Ц13У | ЗАО "Тюменский приборостроительный завод", г.Тюмень | 1 год | Перейти |
| 47995-11 | Дифрактометры рентгеновские | EXPLORER | Фирма "G.N.R. s.r.l.", Италия | 1 год | Перейти |
| 32301-06 | Анализаторы серы рентгеновские энергодисперсионные | АСЭ-2 | НПП "Буревестник", ОАО, г.С.-Петербург | 1 год | Перейти |
| 13076-98 | Весы настольные электронные для определения массы и стоимости продуктов | ВР 4149 | АО "ТВЕС", пос.Тулиновка | 1 год | Перейти |
Общество с ограниченной ответственностью
"Специализированное управление программ регионального развития"
ООО "СУПРР"
ИНН 7813337035 КПП 781301001 ОГРН 1057813279919
197198, Санкт-Петербург, ул. Шамшева, д. 8, лит. А, пом. 230
8(812)209-15-19
info@saprd.ru
"Специализированное управление программ регионального развития"
ООО "СУПРР"
ИНН 7813337035 КПП 781301001 ОГРН 1057813279919
197198, Санкт-Петербург, ул. Шамшева, д. 8, лит. А, пом. 230
8(812)209-15-19
info@saprd.ru
Поверка средств измерений
ООО "СУПРР"
ИНН 7813337035 КПП 781301001
ОГРН 1057813279919
197198, Санкт-Петербург, ул. Шамшева, д. 8, лит. А, пом. 230
8(812)209-15-19
info@saprd.ru
ИНН 7813337035 КПП 781301001
ОГРН 1057813279919
197198, Санкт-Петербург, ул. Шамшева, д. 8, лит. А, пом. 230
8(812)209-15-19
info@saprd.ru
Поверка средств измерений