Untitled document

Приложение к свидетельству № 50521

об утверждении типа средств измерений

Лист № 1

Всего листов 6

ОПИСАНИЕ ТИПА СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Хроматомасс-спектрометры времяпролетные LECO моделей TruTOF, PegasusHT,

Pegasus4D, PegasusHRT, CitiusHRT

Назначение средства измерений

Хроматомасс-спектрометры времяпролетные LECO моделей TruTOF, PegasusHT,

Pegasus4D, PegasusHRT, CitiusHRT (далее – хроматомасс-спектрометры) предназначены для

измерения масс (массовых чисел) химических элементов при анализе смесей органических

соединений.

Описание средства измерений

Принцип действия основан на хроматографическом разделении компонентов пробы;

ионизации молекул (элюируемых из хроматографической колонки), происходящей в источнике

ионов масс-спектрометра; разделении образующихся в процессе ионизации и фрагментации

ионов в соответствии с их отношением массы к заряду (m/z); регистрации соответствующих

ионов.

Конструктивно хроматомасс-спектрометры состоят из устройства, предназначенного

для автоматического ввода пробы, хроматографа, времяпролетного масс-спектрометра и

программногообеспеченияChromaTOF,предназначенногодляуправленияприбором,

регистрации и обработки данных.

Компонентыанализируемойсмесипредварительноразделяютсяна

хроматографической колонке и попадают в источник ионов масс-спектрометра. Ионы,

образовавшиеся в источнике ионов, выталкиваются из него посредством приложенного

электрического импульса к выталкивающему электроду. Разность электрических потенциалов

между выталкивающим электродом и сеткой ускоряющего электрода создает электрическую

силу, которая ускоряет заряженные ионы. Все ионы ускоряются почти одновременно и

покидают источник ионов с одинаковой кинетической энергией. Фокусирующая оптика и

рефлектрон перенаправляют ионы к детектору. Для детектирования ионов используется

микроканальный электронный умножитель пластинчатого типа. Так как ионы имеют почти

одинаковую кинетическую энергию, их скорости зависят только от их отношений массы к

заряду (m/z). Ионы, ударяясь о внутреннюю поверхность каналов умножителя, выбивают

несколько электронов с поверхности каналов за счет эффекта ионно-электронной эмиссии. В

результатеобразуются вторичныеэлектроны, которыеускоряютсяподдействием

электрического поля, приложенного перпендикулярно обеим поверхностям пластины. За счет

электронно-электронной эмиссии

каждый ускоренный вторичный электрон

имеет достаточно

энергии для выбивания нескольких электронов при столкновении с поверхностью стенок

канала. Этот процесс повторяется многократно, создавая лавину электронов. Таким образом,

сигнал от одного иона усиливается, что позволяет детектировать даже низкие значения ионного

тока.

Для каждого компонента в качестве аналитических сигналов выступает время

хроматографического удерживания и масс-спектр. Зависимость ионного тока от времени

удерживания носит название хроматограммы. Высота и площадь хроматографических пиков

пропорциональны содержанию соответствующих компонентов в анализируемом образце.

Измерение параметров пиков дает информацию о количественном составе смеси.

Хроматомасс-спектрометры выпускаются следующих моделей: TruTOF, PegasusHT,

Pegasus4D,PegasusHRT,CitiusHRTотличающихсяособенностямиконструкциии

метрологическими характеристиками.

Лист № 2

Всего листов 6

Всемоделихроматомасс-спектрометровмогутбытьоснащенынесколькими

модификациями автоматической системы подачи проб (автосемплером) или устройств прямого

ввода пробы.

Модели TruTOF, PegasusHT, Pegasus4D, PegasusHRT используются в сочетании с

газовым хроматографом, CitiusHRT – с жидкостным хроматографом.

Модели PegasusHT, Pegasus4D, оснащены большим (по объему) источником ионов,

устойчивым к загрязнению.

Хроматомасс-спектрометры моделей TruTOF, PegasusHT, Pegasus4D, PegasusHRT

работают в режиме ионизации электронами; модель TruTOF также позволяет проводить

химическую ионизацию. В модели CitiusHRT используется

ионизация электрораспылением

химическая ионизация при атмосферном давлении (применение универсальных креплений

позволяет также использовать следующие источники ионизации: DESI (Prosolia) и Nanomate

(Advion)), DART.

Программное обеспечение

Хроматомасс-спектрометры оснащены разделенным программным обеспечением

ChromaTOF, включенным в комплект поставки на компакт-диске. Программное обеспечение

позволяет проводить самотестирование всех систем хроматомасс-спектрометра, устанавливать

параметрыпроцессаизмерений,проводитьполныйконтрольпроцессаизмерений,

осуществлять сбор экспериментальных данных, обрабатывать и сохранять полученные

результаты, передавать результаты измерений на другие электронные носители или на принтер.

Программное обеспечение включает библиотеки масс-спектров широкого ряда известных

молекул и заряженных частиц.

Программное обеспечение разделено на метрологически значимую и незначимую

части, метрологически незначимая часть содержит информацию о порядке проведения анализа

на различных модификациях хроматомасс-спектрометров, количестве прикладных программ в

зависимости от комплектации хроматомасс-спектрометра.

Идентификационные данные программного обеспечения

Наименование

программного

обеспечения

Идентифика-

ционное

наименование

программного

обеспечения

Номер версии

(идентификаци-

онный номер)

программного

обеспечения

Цифровой

идентификатор

программного

обеспечения

ChromaTOF

4.XX.X.X

MD5

Алгоритм

вычисления

цифрового

идентификатора

программного

обеспечения

e1375365fc08668

428c776c0afb809ct

Примечания к обозначению номера версии программного обеспечения:

4 – обозначение цифрового кода, связанного с метрологически значимой частью программного

обеспечения, отвечающей за контроль правильности работы всех систем хроматомасс-

спектрометра, обработку, представление и хранение результатов измерений;

ХХ – обозначение цифрового кода, связанного с модификацией хроматомасс-спектрометра и

его комплектацией;

Х - обозначение цифрового кода, связанного с количеством прикладных программ в

хроматомасс-спектрометре.

Х - обозначение цифрового кода, связанного с дополнительными возможностями программного

обеспечения.

Уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных

изменений соответствует уровню «С» по МИ 3286-2010.

Лист № 3

Всего листов 6

Pegasus4D

PegasusHRT CitiusHRT

Рисунок 1

Место нанесения

знака поверки

Фотографии внешнего вида хроматомасс-спектрометров представлена на рисунке 1.

Серия TruTOF

PegasusHT

Место нанесения

знака поверки

Место нанесения

знака поверки

Место нанесения

знака поверки

Место нанесения

знака поверки

Лист № 4

Всего листов 6

TruTOF

PegasusHT

Pegasus4D

PegasusHRT

CitiusHRT

5-1000

10-1500

50-2500

10:1

2,5

500

200

6500

45х67х92

135х104х87

170х104х86

130х125х83

130х125х78

Метрологические и технические характеристики

Значение характеристики для моделей

Наименование характеристики

Диапазон измерения массовых чисел, m/z

Пределдопускаемогоотносительного

квадратическогоотклонениярезультатов

выходного сигнала, %

среднего

измерений10

2 000 для

m/z=1000

1 000 для

m/z=1000

1 000 для

m/z=1000

50 000 для

m/z=218,99

100 000 для

m/z=609,28

от 220 до 240

50 / 60

Нестабильность выходного сигнала при измерении

массовых чисел за 8 часов, %, не более

Разрешающая способность во всем диапазоне измерения

массовых чисел (на уровне 50% от высоты пика), не менее

Предел чувствительности (отношение сигнал/шум) при

введении 2 пг гексохлорбензола в капиллярную колонку,

для пика 284 а.е.м., не менее

Предел обнаружения при введении в капиллярную

колонку, для пика 284 m/z, при соотношении сигнал к

шуму 10:1, пг, не менее

Предел обнаружения при введении в капиллярную

колонку для пика m/z=609,28066, пг, не менее

Максимальная скорость сканирования, полных масс-

спектров в секунду

Параметры источника питания: напряжение, В

частота, Гц

Потребляемая мощность, не более, В·А

Габаритные размеры без дополнительного оборудования,

см, не более

Масса без дополнительного оборудования, кг, не более

170

310

335

431

Условия эксплуатации:

- температура окружающего воздуха,

- относительная влажность воздуха, %, не более

Средний срок службы, лет, не менее

от 20 до 27

80, без конденсации

Лист № 5

Всего листов 6

Знак утверждения типа

наносится на боковую панель хроматомасс-спектрометра методом наклейки и на титульный

лист Руководства по эксплуатации типографским способом.

Комплектность средства измерений

Наименование

Количество, шт.

Хроматомасс-спектрометр

Стандартный образец HCB (гексахлорбензол), 1 мл1

Системный блок персонального компьютера с предустановленным

программным обеспечением ChromaTOF

Пакет программного обеспечения ChromaTOF на компакт-диске

Ключ защиты от копирования программного обеспечения ChromaTOF

Комплект принадлежностей1

Руководство по эксплуатации

Методика поверки МП 07-241-2013

Поверка

осуществляетсяподокументуМП 07-241-2013«ГСИ.Хроматомасс-спектрометры

времяпролетные LECO. Методика поверки», утвержденному ФГУП «УНИИМ» в 2013 г.

Эталонные средства измерений, используемые при поверке:

- стандартный образец состава гексахлорбензола ГСО 7495-98 (массовая доля

гексахлорбензола не менее 99,5 %);

- перфтортрибутиламин марки ХЧ по ТУ 6-02-2-618-80;

- н-гексан марки «ХЧ» по ТУ 2631-005-45579693-2001 (массовая доля н-гексана

99,6 %);

- пипетки 1-1-2-0,5 (1, 2, 5, 10) по ГОСТ 29227-91;

- колбы мерные 2-100 (25, 50)-2 по ГОСТ 1770-91;

- шприц для газовой хроматографии Syrihge объемом 5 и 10 мл или 1 мкл (входит в

комплект поставки).

Сведения о методиках (методах) измерений

Методика измерений представлена в руководстве по эксплуатации.

Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к хроматомасс-

спектрометрам времяпролетным LECO

1 ГОСТ 15624-75 Масс-спектрометры. Термины и определения

2 ГОСТ 4.361-85 Система показателей качества продукции. Анализаторы масс-

спектрометрические. Номенклатура показателей

3 Техническая документация изготовителя «LECO Corporation» (США)

Рекомендации пообластям применения в сфере государственногорегулирования

обеспечения единства измерений

осуществление ветеринарной деятельности;

осуществление деятельности в области охраны окружающей среды;

Лист № 6

Всего листов 6

выполнение работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции

других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской

Федерации обязательным требованиям.

Изготовитель

Фирма «LECO Corporation», США, 3000 Lakeview Ave. Saint Joseph, MI 49085

Заявитель

ЗАО «ЛЕКО ЦЕНТР-М»

Россия, 115280, г.Москва, 1-й Автозаводской проезд, д.4, корп. 1

Телефоны: (495) 710-3818, (495) 710-3824, факс: (495) 710-3826

Ф.В. Булыгин

Испытательный центр

Государственный центр испытаний средств измерений ФГУП «Уральский научно-

исследовательский институт метрологии», 620000, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4,

тел. (343) 350-26-18, факс: (343) 350-20-39, e-mail:

uniim@uniim.ru

АккредитованвсоответствиистребованиямиФедеральногоагентствапо

техническому регулированию и метрологии и зарегистрирован в Государственном реестре

средств измерений под № 30005-11. Аттестат аккредитации от 03.08.2011 г.

Заместитель

Руководителя Федерального

агентства по техническому

регулированию и метрологии

М.п.«___» ______________ 2013 г.

Готовы поверить данное средство измерений.

Поверка средств измерений.

ООО СУПРР 8(812)209-15-19, info@saprd.ru