Untitled document
Приложение к свидетельству № 44507
об утверждении типа средств измерений
Лист № 1
всего листов 6
ОПИСАНИЕ ТИПА СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
Дифрактометр рентгеновский "Shimadzu XRD-7000"
Назначение средства измерений
Дифрактометр рентгеновский "Shimadzu XRD-7000", (далее по тексту дифрактометр)
предназначен для измерения угловой зависимости интенсивности отражённого от вещества
излучения для последующего вычисления значений параметров кристаллической решетки и
оценки качественного фазового состава с использованием баз кристаллографических данных.
В состав ос-
о
-
х.
Описание средства измерений
Дифрактометр состоит из основного блока и блока обработки данных.
нов
про
тор
Бло
т
с-
-й
-я
м-
и
х
-ю
ато
точ
ных
кар
гов
сци
пул
№ P
хар
вер
эти
Программное обеспечение
Программное обеспечение включает программы управления перемещением счетчи-
ка, расположенного на гониометре, программы обработки первичных данных и программы
расчета характеристик анализируемых веществ.
Лист № 2
всего листов 6
Идентификационные данные ПО представлены в таблице 1.
Таблица 1
Наименование Идентифика-Номер версии Цифровой иден- Алгоритмвычис-
программногоционноена- (идентифика-тификатор про- ленияцифрового
обеспеченияименование ционныйно- граммного обес- идентификатора
программногомер)про- печения (защит- программного
обеспеченияграммного ныйключ- обеспечения
обеспечениязаглушка)
XRDXRD.exeVID2263A1FCEF3MD5
E920E75652585
C29911B
Компоненты программного обеспечения описаны в "Руководстве по программному обеспече-
нию XRD-7000" (P/N кат. №305-20253-01).
В зависимости от цели последующего анализа характеристик веществ и материалов,
программное обеспечение позволяет подвергать данные результатов измерения различной об-
работке профилей Брэгговских отражений (сглаживание, вычитание фона, вычитание К
a
2
со-
ставляющей) и обработке параметров отражений (поиск отражений, коррекция систематиче-
ской ошибки, метод внутреннего/внешнего стандарта). Кроме того, возможно проводить ка-
чественное и количественное определения фаз в анализируемом веществе, а также другие ви-
ды анализа посредством дополнительного программного обеспечения.
Стандартное программное обеспечение для обработки данных включает в себя сле-
дующие пункты.
(1) Основная обработка данныхСглаживание
Вычитание фона
Вычитание К
a
2 составляющей
Поиск Брэгговских отражений (пиков)
Коррекция систематической ошибки
Коррекция методом внутреннего/внешнего стандарта
(2) Операции с данными
а
´
f1(
q
)+b
´
f2(
q
+c)
a, b, c: коэффициенты
(3) Преобразования файловКонвертирование из формата данных XRD-7000 в
данные ASCII
Конвертирование из формата данных ASCII в данные
XRD-7000
Конвертирование из формата данных XD-D1 в дан-
ные XRD-7000
(4) Графический просмотр Вертикальное/горизонтальное размещение данных
Преобразование масштаба оси интенсивности в лога-
рифмическую форму
Смена цветов изображения
Смена типа изображения
·
Пунктирная линия
·
Точки
·
Столбцы
·
Заливка
Произвольное масштабирование по осям
Наложение трехмерных изображений
·
Произвольная установка угла наклона
·
Произвольный выбор удаления невидимых линий
Лист № 3
всего листов 6
(5 ) Качественный анализ
(6) Создание пользовательской базы данных
(7) Количественный анализ
Автоматический поиск с использованием
пользовательской базы данных или базы
JCPDS PDF1 (опциональная).
Комплектование групп происходит из дан-
ных, полученных на XRD-7000 или из базы
данных JCPDS.
Создание/регистрация калибровочной кри-
вой
Количественные расчеты
·
Расчет по интенсивности (интенсивность,
интегрированная интенсивность, соотноше-
ние интенсивностей)
·
Метод внутреннего стандарта
Подробности работы программного обеспечения изложены в “Руководстве по программному
обеспечению XRD-7000” (P/N 305-20253-01) или в “Руководстве по дополнительному про-
граммному обеспечению”.
Метрологически значимая часть ПО, связанная с измерением угловой зависимости интенсив-
ности отраженного излучения размещается на программном диске изготовителя и имеет за-
щиту от доступа и модификации.
Защита программного обеспечения измерения угловой зависимости интенсивности
отраженного излучения от непреднамеренного и преднамеренного изменения соответствует
уровню "А" по МИ 3286-2010.
Влияние алгоритмов, используемых в программном обеспечении при:
первичной обработке данных для определения интегральной ширины
не более, %3
в программах вычисления метрологической характеристики средства измерений - инте-
гральная ширина, не более, %. 13
Метрологические и технические характеристики
Диапазон измерений угловых позиций
дифракции (2θ) (Брэгговских отражений), градусот 12 до 162
Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности измерения уг-
ловых позиций Брэгговских отражений по 2
Q
, градус:
±
0,007
Диапазон измерения параметров кристаллической решётки, нм, от 0,2 до 1,4
Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерения
параметров кристаллической решетки, нм,
±
0,00002
Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности измерения
параметров кристаллической решетки, нм,
±
0,000001
Диапазон измерения отношений интегральных интенсивностей, % от 4 до 100
Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерения
отношения интегральных интенсивностей, %,
±
4
Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности измерения
отношения интегральных интенсивностей, %,
±
2
Диапазон измерения интегральной ширины Брэгговских отражений
по 2
Q
, градусот 0,1 до 3,0
Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО)
погрешности измерения интегральной ширины Брэгговских
отражений по 2
Q
, градус
±
0,005
Диапазон измерения ширины на полувысоте Брэгговских отражений (FWHM)
по 2
Q
, градусот 0,1 до 3,0
Лист № 4
всего листов 6
Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности измерения
ширины на полувысоте Брэгговских отражений (FWHM ) по 2
Q
, градус
±
0,003
Радиус гониометра, мм,
стандартный275
переменный от 200 до 275
Минимальное значение угла перемещения гониометра, градус0,0001
Напряжение на аноде рентгеновской трубки, кВ, не более, 60
Анодный ток рентгеновской трубки, мА, не более, 80
Время установления рабочего режима, мин, не более 30
Напряжение питания установки частотой (при 50±1) Гц, В, 220±20
Потребляемая мощность, (без компьютера и охлаждающего блока), В
×
А, не более 5000
Габаритные размеры ширина
´
длина
´
высота (без компьютера), мм: 1120
´
1049
´
1790
Масса, кг, (без компьютера, охлаждающего блока и трансформаторов), не более 600
Продолжительность непрерывной работы, ч, без ограничений
Время наработки на отказ, ч, не менее 2000
Мощность эквивалентной дозы в рабочем положении в любой точке
на расстоянии 0,1 м от поверхности защиты, мкЗв/ч, не более1,0
Условия эксплуатации:
Диапазон рабочих температур, ˚С,
Диапазон значений относительной влажности (при 23 ˚С), %,
Диапазон атмосферного давления, гПа,
22±5
60±10
от 950 до 1030
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносится на титульный лист Паспорта методом компьютер-
ной графики и на корпус прибора, окрашиванием, с указанием названия прибора, модели, за-
водского номера и даты выпуска.
Комплектность средства измерений
НаименованиеКат. №КоличествоПримечание
<Гониометр>
038-03014-031
держатель щелей
держатель щелей
Коробка для хранения стандартных
принадлежностей
D Щель Соллера
R Щель Соллера
Держатель образца
Щель, 0,05-10R
Щель, D0,5-R
Щель, D1-R
Щель, D2-R
Щель, S0,5-L
Щель, S1-L
Щель, S2-L
Щель, 0,15-20R
Щель, 0,3-20R
Фиксаторы
215-22466 1
215-22481 1
214-22483 1
215-22495-01 1
215-22495-02 1
215-22495-03 1
215-22495-04 1
215-22582-01 1
215-22582-02 1
215-22582-03 1
215-22581-04 1
215-22581-06 1
215-22506 2
Винт с шестигранной шляпкой, М3*8
Установочный шаблон
Фильтр, Ni
Поглотитель Al
022-25003-21 2
215-22505 1
215-22500-02 1
215-22503 1
Лист № 5
всего листов 6
5 штук
325 меш, 20 г
Подложка для стандартного образца
Стандартный образец (порошок Si)
Стеклянная пластина
Медицинская оберточная бумага
Шестигранный ключ
Шестигранный ключ
Шестигранный ключ
Шестигранный ключ
Направляющая детектора
Фиксатор
215-22507-01
215-21723
200-15541
046-00998-03
086-03819
086-03804
086-03805
086-03806
215-23904
215-23905
1 комплект
1
1
1
1
1
1
1
1
1
2,5 мм
3 мм
4 мм
5 мм
Тип S *1
Для направляющих
детектора
Винтсшестиграннымотверстием,022-27083
М5*8
1Для направляющих
детектора
062-40003-03
210-24016-21
12 КВт (тип *2)
12,7 КВт (тип *3)
018-31506
037-61104-03
15 м
4
<Рентгеновская трубка>
Рентгеновская трубка, А-45-Cu
Рентгеновская трубка, PW-2253/20
<Водяное охлаждение>
Шланг в оплетке Тетрон 12*18
Хомут, BS5315 20
<Кабель электропитания>
Кабель электропитания, 8 мм
2
*3
215-22919
Заземляющий кабель, 6 мм
2
*1
215-22920-01
7 мС зажимными разъ-
емами
Æ
6
7 мС зажимными разъ-
емами
Æ
6
305-20256-01
1Данное руководство
305-20253-01
1
<Инструкции>
Инструкция по эксплуатации XRD-
7000
Инструкция по программному обеспе-
чению XRD-7000
Инструкция по эксплуатации рентге-
новской трубки А-45-Сu
305-20103-01
12 КВт (тип *2)
·
Примечание 1) Направляющая для детектора типа L, или одна типа S поставляются вместе с
оборудованием.
2,3) Рентгеновская трубка на 2 КВт (тип *2) или на 2,7 КВт (тип *3) вместе с инструкцией по
эксплуатации поставляются с оборудованием.
Поверка
осуществляется по методике поверки МП 48288-11 “Дифрактометр рентгеновский Shimadzu
XRD-7000” “Методика поверки”, являющейся приложением А к Руководству по эксплуата-
ции и утвержденной ГЦИ СИ ФГУП “ВНИИМC” 28 октября 2011 г.
Основные средства поверки: комплект стандартных образцов и мер на основе дифракционных
свойств кристаллической решетки, включающий стандартные образцы утвержденного типа
№ 9575-2010, ПРФ-3; № 9574-2010, ПРФ-12; № 304-23-2010, ПРФС-23; № 8631-2004, ПРИ-7а;
№ 304-14-2010, Мера угловая физического уширения Брэгговских отражений, МФУ-2-3.
Сведения о методиках (методах) измерений
МВИ дифракционных свойств кристаллической решётки (параметры кристаллической решет-
ки гексаборида лантана), ПРФ-12 № 304-14-10;
МВИ параметра кристаллической решетки порошковых материалов (кремний) № 304-14-09а;
Лист № 6
всего листов 6
МВИ параметра кристаллической решетки порошковых материалов (купрат иттрия-бария) №
304-14-11;
МВИ дифракционных свойств кристаллической решетки (относительные интегральные ин-
тенсивности дифракционных отражений оксида алюминия), № 304-ОИ-3-05.
Нормативные документы устанавливающие требования к дифрактометру рентгенов-
скому "Shimadzu XRD-7000"
1. ГОСТ Р 51350-99 "Безопасность электрических контрольно-измерительных приборов и
лабораторного оборудования. Общие требования".
2. Основные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-99) СП 2.6.1.799-
99.
3. Нормы радиационной безопасности (НРБ-99) СП 2.6.1.758-99.
4. СанПиН №5170-90. Санитарные правила работы с источниками низкоэнергетического
рентгеновского излучения.
5. Руководство по эксплуатации - рентгеновские дифрактометры серии
"Shimadzu XRD-7000", Спецификация (Паспорт).
Рекомендации по областям применения в сфере государственного регулирования обес-
печения единства измерений
Выполнение работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции
других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федера-
ции обязательным требованиям.
Изготовитель
Фирма SHIMADZU CORPORATION, Япония
International Marketing Division 3.
Kanda-Nishikicho 1-chome, Chiyoda-ku, Tokyo 101-8448, Japan
Phone: 81(3)3219-5641 Fax. 81(3)3219-5710,
URL
Заявитель
ФГУП "ВНИИОФИ"
Юридический адрес: 119361, г. Москва, ул. Озерная, д. 46
Испытатель
Государственный центр испытаний средств измерений ФГУП "ВНИИМС"
(ГЦИ СИ ФГУП "ВНИИМС")
Юридический адрес:
119361, г. Москва, ул. Озерная, д. 46
тел. (495) 437 6677, факс (495) 437 5666
E-mail:
Регистрационный номер аттестата аккредитации государственного центра испытаний
средств измерений № 30004-08 от 27.06.2008 г.
Заместитель
Руководителя Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологииЕ.Р. Петросян
М.п.«___» _________ 2011 г.
Готовы поверить данное средство измерений.
Поверка средств измерений.