Общество с ограниченной ответственностью
"Специализированное управление программ регионального развития"
ООО "СУПРР"
ИНН 7813337035 КПП 781301001 ОГРН 1057813279919
197198, Санкт-Петербург, ул. Шамшева, д. 8, лит. А, пом. 230
8(812)209-15-19
info@saprd.ru
"Специализированное управление программ регионального развития"
ООО "СУПРР"
ИНН 7813337035 КПП 781301001 ОГРН 1057813279919
197198, Санкт-Петербург, ул. Шамшева, д. 8, лит. А, пом. 230
8(812)209-15-19
info@saprd.ru
ООО "СУПРР"
Санкт-Петербург
8(812)209-15-19
info@saprd.ru
Санкт-Петербург
8(812)209-15-19
info@saprd.ru
Спектрометры эмиссионные вакуумные ДФС-51 \"СЛ, ГРСИ 32457-06
Номер госреестра:
32457-06
Наименование СИ:
Спектрометры эмиссионные вакуумные
Обозначение типа:
ДФС-51 \"СЛ
Производитель:
ЗАО "Спектральная лаборатория", г.С.-Петербург
Межповерочный интервал:
1 год
Сведения о типе СИ:
Срок свидетельства
Срок свидетельства:
31.08.2021
Описание типа:
Методика поверки:
-
Аккредитованная лаборатория
8(812)209-15-19, info@saprd.ru
×
![]()
Приложение к свидетельству № 24950
об утверждении типа средств измерений
Лист № 1
Всего листов 6
ОПИСАНИЕ ТИПА СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
Спектрометры эмиссионные вакуумные ДФС-51 «СЛ»
Назначение средства измерений
Спектрометры эмиссионные вакуумные ДФС-51 «СЛ» предназначены для измерения со-
держания различных элементов, входящих в состав металлов и сплавов в соответствии со стан-
дартизированными и аттестованными методиками (методами) измерений.
Описание средства измерений
В основу работы спектрометра ДФС-51 «СЛ» положен метод эмиссионного спектраль-
ного анализа, использующий зависимость интенсивности спектральных линий от содержания
элементов в пробе.
Спектрометр состоит из источника возбуждения спектра ИВС-500-4, в состав которого
входят генератор ИВС-500-4 и блок поджига; вакуумного полихроматора со специальным шта-
тивом, продуваемым аргоном, устройства электронно-регистрирующего «SL» многоканальных
фотоэлектрических систем с блоком питания, стенда очистки и осушки аргона, а также автома-
тизированной системы управления на базе IBM-совместимого компьютера.
Проба, химический состав которой надо определить, устанавливается в штатив и выпол-
няет функцию одного из электродов. Между пробой и подставным электродом при помощи ис-
точника возбуждения спектров возбуждается электрический разряд - низковольтная конденси-
рованная искра с электронным амплитудным управлением. В разряде происходит возбуждение
атомов и ионов пробы. При последующем переходе возбужденных атомов и ионов на нижние
электронные уровни происходит испускание излучения характерного спектрального состава.
Полихроматор представляет собой вакуумный спектральный прибор, предназначенный
для получения спектра излучения исследуемой пробы и выделения из спектра одновременно
до 24 аналитических спектральных линий. Поток излучения, создаваемый светящимся разрядом
между электродом и исследуемым образцом, конденсорной линзой направляется через входную
щель на дифракционную решетку. Полихроматор представляет собой схему Пашен-Рунге, в ко-
торой входная щель, вогнутая дифракционная решетка и выходные щели установлены на круге
Роуланда с диаметром 1 м. Рабочая высота входной щели составляет 15 мм, пределы раскрытия
от 0 до 0,40 мм. Цена деления барабанчика перемещения входной щели составляет 2,5 мкм.
Вогнутая дифракционная решетка с радиусом кривизны 1000 мм, числом штрихов на милли-
метр 2400, размером заштрихованной площади 30х40 мм, работает в первом порядке дифрак-
ции и разлагает поток излучения в спектр, фокусируя его на дуге круга Роуланда в диапазоне
175-340 нм. Длина волны максимальной концентрации энергии составляет 180 нм. Выходные
щели высотой 15 мм, шириной 0,040 мм и 0,075 мм выделяют из спектра участки с шириной
0,022 нм и 0,041нм. За выходными щелями расположены зеркала, которые отклоняют излуче-
ние и фокусируют его на фотокатоды ФЭУ-39А. Количество приемных каналов может дости-
гать 24. Зеркала и фотоумножители размещены в три ряда. В первом ряду устанавливаются
плоские зеркала, во втором и третьем - сферические.
Основными элементами вакуумной системы являются форвакуумный насос, обеспечи-
вающий давление 6,6 Па (5×10
-2
мм.рт.ст.) в полихроматоре, и ловушка со стекловатой для
улавливания паров масла из насоса. Давление в камере полихроматора измеряется вакууммет-
ром с манометрическим преобразователем. Аргон поступает в разрядную камеру через схему
продувки аргоном со стороны конденсорной линзы по конусному каналу столика штатива, а
выходит через специальное отверстие. Если в качестве подставного электрода используется
jet-электрод, тройник и ручной клапан обеспечивают дополнительно подачу аргона в камеру
вдоль оси jet-электрода. Контроль скорости подачи и давления аргона в системе, а также про-
верка герметичности всей системы осуществляется по ротаметру и манометру. Герметичный
штатив, продуваемый аргоном, закреплен на корпусе спектрометра. В штативе предусмотрено
Лист № 2
Всего листов 6
водяное охлаждение корпуса разрядного столика, необходимое при анализе чугунов в режиме
мощного обжига. Стенд очистки и осушки аргона предназначен для очистки и осушки про-
мышленного газообразного аргона.
В качестве приёмников излучения используются фотоэлектронные умножители
ФЭУ-39А с торцовым полупрозрачным сурьмяно-цезиевым фотокатодом и входным окном из
кварцевого стекла. Электронно-регистрирующее устройство (ЭРУ) «SL» предназначено для
приема, накопления и хранения электрических сигналов, полученных с анодов фотоэлектрон-
ных умножителей (ФЭУ), преобразования этих сигналов в цифровой код, ввода в персональный
компьютер типа IBM PC c последующей обработкой в ПЭВМ информации и вывода на печа-
тающее устройство данных о содержании анализируемых элементов в пробе.
Управление процессом измерения и обработки выходной информации осуществляется
от IBM-совместимого компьютера с помощью специального программного обеспечения
«GRAD», являющегося составной частью электронно-регистрирующего устройство «SL». Про-
граммным образом осуществляется настройка прибора, построение градуировочных зависимо-
стей на основе анализа стандартных образцов, оптимизация параметров работы спектрометра,
управление его работой, обработка выходной информации, печать и запоминание результатов
анализа.
Внешний вид спектрометра эмиссионного вакуумного ДФС-51 «СЛ» приведен на рисунке 1.
Рисунок 1 - Внешний вид спектрометра эмиссионного вакуумного ДФС-51 «СЛ»
Место нане-
сения знака
поверки
Места оплом-
бирования
прибора
Лист № 3
Всего листов 6
Программное обеспечение
Спектрометр ДФС-51 «СЛ» оснащен автономным программным обеспечением «GRAD»,
которое управляет его работой, отображает результаты, обрабатывает, передает и хранит полу-
ченные данные. Идентификационные данные ПО «GRAD» приведены в таблице 1.
Идентификационное наименование ПО
Номер версии (идентификационный номер) ПО
Цифровой идентификатор ПО (расчет по алгоритму
CRC32 для версии 1.0.4.20 , файл GradSL.exe)
04DEEE4E
Таблица 1 - Идентификационные данные ПО «GRAD»
Идентификационные данные (признаки)
Значение
«GRAD»
не ниже 1.0*
* версия ПО может иметь дополнительные цифровые суффиксы
К метрологически значимой части ПО «GRAD» относятся исполняемый файл
GradSL.exe и файлы *.ini, содержащие градуировочные коэффициенты для соответствующих
методик анализа. Метрологически значимая часть ПО выполняет следующие функции:
- управление спектрометром;
- установка режимов работы спектрометра;
- настройка и оптимизация параметров;
- проведение диагностических проверок спектрометра;
- построение градуировочных зависимостей;
- измерение содержания элементов в анализируемом веществе;
- обработка и хранение результатов измерений.
Уровень защиты ПО «GRAD» от непреднамеренных и преднамеренных изменений соот-
ветствует среднему уровню по Р 50.2.077-2014. Влияние ПО «GRAD» на метрологические
характеристики спектрометров ДФС-51 «СЛ» учтено при их нормировании.
Метрологические и технические характеристики
приведены в таблице 2.
Наименование характеристики
Значение
5,0
Таблица 2 - Метрологические и технические характеристики спектрометра эмиссионного ваку-
умного ДФС-51 «СЛ»
от 175 до 340
0,41
±
0,10
1,7
от 0,0008 до 0,0050 %
5,0
4,0
2,5
1,5
Рабочий спектральный диапазон, нм
Обратная линейная дисперсия, нм/мм
Минимальное расстояние между двумя аналитическими линиями, нм
Пределы детектирования легирующих и примесных элементов,%
для C, S, P, Si, Mn, Cr, Ni, Cu, V - при анализе сталей
Пределы допускаемых относительных СКО выходного сигнала спек-
трометра в режиме измерения относительных интенсивностей при
анализе сталей, %
- в диапазоне массовых долей элементов от 0,0008 % до 0,005%
- в диапазоне массовых долей элементов свыше 0,0050 % до 0,10%
- в диапазоне массовых долей элементов свыше 0,10 % до 1,0 %
- в диапазоне массовых долей элементов свыше 1,0 % до 99,90 %
Предел допускаемого относительного СКО выходного сигнала спек-
трометра в режиме измерения относительных интенсивностей за 8
часов работы при анализе образцов стали, содержание элементов в
которых не менее 0,5%,%
Лист № 4
Всего листов 6
Наименование характеристики
Наработка на отказ, ч, не менее
3000
Значение
ИВС-500-4
искра СRL
2,2; 4,4; 7,7
200, 300, 400, 500
2,2; 4,4
Источник возбуждения спектра (режим - низковольтная конденси-
рованная искра с электронным амплитудным управлением):
характер разряда
емкость конденсатора разрядного контура, мкФ
частота следования разрядных импульсов, Гц
сопротивление разрядного контура, Ом
Электрическое питание:
однофазная сеть переменного тока
трехфазная сеть переменного тока с нулевым проводом
Потребляемая мощность, не более, кВА
Требования к компьютеру:
операционная система
процессор
свободное пространство на жестком диске, не менее
один дисковод для дискет
наличие одного пустого слота
(220
±
22
33
) В, (50
±
1) Гц
(380
±
38
57
)В, (50
±
1)Гц
5,0
IBM - совместимый ПК
MS DOS не ниже 3.1
от AT 286-12 MГц
до PENTIUM II PCI
4 Mбайт
1,44 Mбайт
USB интерфейс
Габаритные размеры, мм, не более
-источника возбуждения спектров ИВС-500-4:
-генератора
-устройства поджига
-полихроматора
-стенда очистки и осушки аргона
145
´
275
´
450
105
´
110
´
190
1830
´
1230
´
1365
1135
´
475
´
1540
Масса, кг, не более
-источника возбуждения спектров ИВС-23:
-генератора
-устройства поджига
-полихроматора
-электронно-регистрирующего устройства
-стенда очистки и осушки аргона
Время установления рабочего режима, не более, ч
Средний срок службы, не менее, лет
12
0,5
700
10
180
4
7
Условия эксплуатации:
диапазон температуры окружающего воздуха,
°
C
изменение установленной температуры, не более, °С
диапазон атмосферного давления, кПа
диапазон относительной влажности, % при t = 25
°
C
от +18 до +25
±1
от 84,0 до 106,7
от 20 до 80
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации спектрометров эмиссионных ваку-
умных ДФС-51 «СЛ» методом компьютерной графики и на лицевую панель корпуса спектро-
метра в виде наклейки.
Комплектность средства измерений
Определяется заказом и отражается в формуляре и спецификации; базовый комплект по-
ставки спектрометра эмиссионного вакуумного ДФС-51 «СЛ» указан в таблице 3.
Лист № 5
Всего листов 6
Таблица 3 - Комплект поставки спектрометра эмиссионного вакуумного ДФС-51 «СЛ»
1Источник возбуждения спектров ИВС-500-4
2Полихроматор вакуумный
3Устройство электронно-регистрирующее «SL»
4Стенд очистки и осушки аргона
5Программное обеспечение «GRAD»
6Комплект кабелей спектрометра
7Комплект ЗИП полихроматора
8Комплект ЗИП электронно-регистрирующего устройства
9Комплект ЗИП электропечи ПМП-1,0-6
10Руководство по эксплуатации спектрометра эмиссионного вакуумного ДФС-51
«СЛ» СЛ 30.67.025.006.02РЭ
11 Формуляр на спектрометр эмиссионный вакуумный ДФС-51 «СЛ» ФО 4434-011-
34303137-06
12Руководство по эксплуатации источника возбуждения спектра ИВС-500-4 ИВС-
500.04.000 РЭ
13Паспорт источника возбуждения спектра ИВС-500-4 ПС 4434-009-34303137-04
14Паспорт и техническое описание на электронно-регистрирующее устройство «SL»
многоканальных фотоэлектрических систем с блоком питания
15Описание и инструкция оператору программного обеспечения «GRAD»
16 Методика поверки спектрометра эмиссионного вакуумного ДФС-51 «СЛ» (Прило-
жение А к Руководству по эксплуатации) МП-242- 0365 - 2006
Поверка
осуществляется по документу МП-242-0365-2006 «Спектрометр эмиссионный вакуумный
ДФС-51 «СЛ». Методика поверки», утвержденному ГЦИ СИ «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»
20 июня 2006 года.
Основные средства поверки: стандартные образцы состава стали углеродистой и легиро-
ванной ГСО 4165-91П, ГСО 2489-91П
¸
2497-91П (комплект УГ0и - УГ9и) или аналогичные.
Знак поверки наносится на лицевую панель спектрометра (рядом с местом для знака ут-
верждения типа), как показано на рисунке 1.
Сведения о методиках (методах) измерений
приведены в документах: «Спектрометр эмиссионный вакуумный ДФС-51 «СЛ». Формуляр»
ФО 4434-011-34303137-06; «Спектрометр эмиссионный вакуумный ДФС-51 «СЛ». Руководство
по эксплуатации» СЛ 30.67.025.006.02РЭ; ГОСТ Р 54153-2010 «Сталь. Метод атомно-
эмиссионного спектрального анализа»; ГОСТ 27611-88 «Чугун. Метод фотоэлектрического
спектрального анализа»; ГОСТ 7727-81 «Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анали-
за»; ГОСТ 8857-77. «Свинец. Метод спектрального анализа»; ГОСТ 23328-95 «Сплавы цинко-
вые. Методы спектрального анализа»; ГОСТ 17261-77 «Цинк. Спектральный метод анализа»;
ГОСТ 23902-79 «Сплавы титановые. Методы спектрального анализа»; ГОСТ 9716.1-79 -
ГОСТ 9716.3-79 «Сплавы медно-цинковые. Методы спектрального анализа»; ГОСТ 20068.1-79 -
ГОСТ 20068.3-79 «Бронзы безоловянные. Методы спектрального и атомно-абсорбционного
анализа».
Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к спектрометрам
эмиссионным вакуумным ДФС-51 «СЛ»
Технические условия ТУ 4434-010-34303137-06.
Лист № 6
Всего листов 6
Изготовитель
ЗАО «Спектральная лаборатория», Россия
ИНН 7811017495
Юридический адрес: Россия, 192131, г. Санкт-Петербург, Б-р Красных Зорь, д. 5
Адрес производства: 191014, г. Санкт-Петербург, ул. Михайлова, д. 11
Тел/факс: (812) 385-14-53
Е-mail:
Испытательный центр
ГЦИ СИ Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-
исследовательский институт метрологии им. Д.И.Менделеева»
Адрес: Россия, 190005, г. Санкт-Петербург, Московский пр., д. 19
Тел. (812) 251-76-01, факс (812) 713-01-14
Адрес в интернете:
Адрес электронной почты:
Аттестат аккредитации ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» по проведению
испытаний средств измерений в целях утверждения типа № 30001-05 от 29.12.2005 г.
Заместитель
Руководителя Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологииС.С. Голубев
М.п.« ___ » _______________ 2016 г.
Готовы поверить данное средство измерений.
Поверка средств измерений.
| ГРСИ | Наименование СИ | Тип СИ | Производитель | МПИ | Ссылка |
| 24184-02 | Спектрометры эмиссионные | Metal Test | Фирма "G.N.R. s.r.l.", Италия | 1 год | Перейти |
| 38365-08 | Спектрометры последовательные рентгенофлуоресцентные | S8 TIGER | Фирма "Bruker AXS GmbH", Германия | 1 год | Перейти |
| 67359-17 | Спектрометры оптические эмиссионные с индуктивно связанной плазмой | SPECTRO | Фирма "Spectro Analytical Instruments GmbH", Германия | 1 год | Перейти |
| 74512-19 | Спектрометры энергии гамма-излучения многоканальные | MUCHA Star | Фирма "Elysia-raytest GmbH", Германия | 2 года | Перейти |
| 14434-95 | Масс-спектрометры с индуктивно связанной плазмой | ELAN 5000, ELAN 6000 | Фирма "PerkinElmer Corporation", США | 1 год | Перейти |
Общество с ограниченной ответственностью
"Специализированное управление программ регионального развития"
ООО "СУПРР"
ИНН 7813337035 КПП 781301001 ОГРН 1057813279919
197198, Санкт-Петербург, ул. Шамшева, д. 8, лит. А, пом. 230
8(812)209-15-19
info@saprd.ru
"Специализированное управление программ регионального развития"
ООО "СУПРР"
ИНН 7813337035 КПП 781301001 ОГРН 1057813279919
197198, Санкт-Петербург, ул. Шамшева, д. 8, лит. А, пом. 230
8(812)209-15-19
info@saprd.ru
Поверка средств измерений
ООО "СУПРР"
ИНН 7813337035 КПП 781301001
ОГРН 1057813279919
197198, Санкт-Петербург, ул. Шамшева, д. 8, лит. А, пом. 230
8(812)209-15-19
info@saprd.ru
ИНН 7813337035 КПП 781301001
ОГРН 1057813279919
197198, Санкт-Петербург, ул. Шамшева, д. 8, лит. А, пом. 230
8(812)209-15-19
info@saprd.ru
Поверка средств измерений