Общество с ограниченной ответственностью
"Специализированное управление программ регионального развития"
ООО "СУПРР"
ИНН 7813337035 КПП 781301001 ОГРН 1057813279919
197198, Санкт-Петербург, ул. Шамшева, д. 8, лит. А, пом. 230
8(812)209-15-19
info@saprd.ru
"Специализированное управление программ регионального развития"
ООО "СУПРР"
ИНН 7813337035 КПП 781301001 ОГРН 1057813279919
197198, Санкт-Петербург, ул. Шамшева, д. 8, лит. А, пом. 230
8(812)209-15-19
info@saprd.ru
ООО "СУПРР"
Санкт-Петербург
8(812)209-15-19
info@saprd.ru
Санкт-Петербург
8(812)209-15-19
info@saprd.ru
Номер госреестра:
16733-09
Наименование СИ:
ЯМР-спектрометры
Обозначение типа:
AVANCE
Производитель:
Фирма "Bruker BioSpin GmbH", Германия
Межповерочный интервал:
2 года
Сведения о типе СИ:
Срок свидетельства
Срок свидетельства:
09.02.2020
Описание типа:
Методика поверки:
-
Аккредитованная лаборатория
8(812)209-15-19, info@saprd.ru
×
![]()
Приложение к свидетельству № 38510
об утверждении типа средств измерений
Лист № 1
Всего листов 6
ОПИСАНИЕ ТИПА СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
ЯМР-спектрометры AVANCE
Назначение средства измерений
ЯМР-спектрометры AVANCE предназначены для проведения научных и аналитических
(качественных и количественных) исследований сложных соединений, изучения строения и
реакционной способности молекул. Форма и положение сигналов в спектрах позволяет
определять изомерный состав, проводить конформационный анализ.
Описание средства измерений
ЯМР-спектрометры представляют собой стационарные автоматизированные приборы.
Работа ЯМР-спектрометров основана на принципе ядерного магнитного резонанса.
Сигналы ЯМР отображаются в виде спектра и анализируются по двум параметрам – частоте и
интенсивности. Анализ частот дает качественную информацию о локальном окружении атома.
Интегральная интенсивность сигнала дает количественную информацию о химической
структуре.
Для работы ЯМР - спектрометров используются криогенные магнитные системы на
основе сверхпроводящих магнитов с индукцией постоянного магнитного поля от 7,05 до
23,5Тл.
Диаметры рабочих отверстий - 52/54/89мм. Выпускаемые приборы имеют рабочие
частоты на ядрах водорода 300, 400, 500, 600, 700, 750, 800 и 900 МГц.
Управление процессом измерений осуществляется от внутреннего контроллера и PC-
совместимогокомпьютераспомощьюспециальногопрограммногокомплекса.
Программируемым образом осуществляется настройка прибора, управление его работой,
обработка выходной информации, сохранение и печать результатов.
ЯМР-спектрометр состоит из следующих элементов:
- пульт управления, который включает в себя: основной компьютер, монитор,
клавиатуру и виртуальную панель BSMS;
- консоль электронного оборудования;
- блок магнита, включающий также систему шиммирования (настройки однородности),
предусилители (HPPR) и датчик.
С пульта управления оператором производится управление всеми функциями
спектрометра.
Консоль выполнена в виде шкафа и содержит основное электронное оборудование
современного цифрового спектрометра:
- систему контроля сбора данных (AQS), включающую синтезатор частоты,
импульсный генератор; аналого-цифровой преобразователь;
- блок управления системой стабилизации магнитного поля (BSMS) и блок управления
шиммирующей системой;
- устройство переменной температуры (VTU);
- различные усилители (радиочастотный усилитель, приемник).
Различные устройства блока AQS генерируют радиочастотные импульсы для
возбуждения образца и позволяют получить, усилить и оцифровать сигналы ЯМР, которые
излучает образец. Блоку AQS принадлежит полный контроль управления спектрометром в
ходе исследований.
Управление блоком BSMS осуществляется с клавиатуры или при помощи программы.
Основная функция устройства VTU – изменение температуры образца в заданном
режиме или поддержание постоянного значения температуры.
Основная функция усилителей (передатчиков) – принять входящий сигнал и усилить
его количественно.
Сверхпроводящий магнит создает магнитное поле, необходимое для передачи ЯМР.
Лист № 2
Всего листов 6
Магнит является чрезвычайно чувствительным к внешним вибрациям прибором. Для
подавления таких нежелательных воздействий магнит оснащен демпферной системой.
Система шиммирования служит для создания высокой однородности магнитного поля.
Основная функция предусилителя HPPR состоит в усилении сигналов, посылаемых
образцом и регистрируемых на выходе из датчика.
Датчик служит для передачи импульсов возбуждения к образцу, а также для приема
излучаемого им сигнала.
Для помещения, извлечения и вращения анализируемого образца в ЯМР-спектрометре
используется сжатый воздух.
Общая схема работы прибора выглядит таким образом:
При помощи пневматического лифта образец помещается в датчик. Управляющий
компьютер генерирует команду для импульсного генератора, который вырабатывает
радиочастотный сигнал определенной формы частоты. Этот сигнал подается на вход
линейного усилителя, с выхода которого попадает на радиочастотный контур датчика. После
импульса регистрируемый в колебательном контуре сигнал усиливается в предусилителе и
передается на основной усилитель. Усиленный сигнал при помощи аналого-цифрового
преобразователя преобразуется в цифровой вид и конвертируется в конечный вид, т.е. в спектр
ядерного магнитного резонанса.
ЯМР - спектрометры могут комплектоваться в дополнение к базовым моделям широким
набором дополнительных устройств и принадлежностей.
Программное обеспечение реализуется в операционных средах Windows и Linux. Оно
позволяет задавать и контролировать режимы анализа, рассчитывать результаты измерений,
вводить и выводить накопленную информацию и представлять ее в виде таблиц, графиков,
спектров, тестовых файлов и т.д. По специальному заказу спектрометры дополнительно
комплектуются библиотеками одно- и двумерных спектров ряда веществ, что позволяет
проводить идентификацию исследуемых образцов.
Программное обеспечение
Спектрометры ЯМР оснащены единым программным обеспечением TopSpin, которое
управляет работой прибора и отображает, обрабатывает и хранит полученные данные.
Значения
Идентификационные
данные (признаки)
Таблица -1. Идентификационные данные программного обеспечения.
для Windowsдля Linex
TopSpinTopSpin
3.2 pl6 и выше3.2 pl6 и выше
d1b708620edca6b11b6f85fc8b8c4bb4 e30fdc25bfb5138563a472fe5cdc909f
(для файла cpr.exe)(для файла cpr)
Идентификационное
наименование ПО
Номер версии
(идентификационный
номер) ПО
Цифровой
идентификатор ПО
Алгоритм вычисления
цифрового
идентификатора ПО
MD5MD5
Защита ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню
«низкий» по Р 50.2.077-2014.
Влияние программного обеспечения спектрометров учтено при нормировании
метрологических характеристик.
Лист № 3
Всего листов 6
Внешний вид ЯМР-спектрометров AVANCE приведен на рис.1
Рис. 1. Внешний вид ЯМР-спектрометров AVANCE
Пломбирование
Лист № 4
Всего листов 6
Метрологические и технические характеристики
Максимальная индукция магнитного поля (в зависимости от
применяемого магнита), Тл
7,05…23,50
Диаметр теплого отверстия (в зависимости от применяемого52, 54, 89
магнита), мм
Стабилизация магнитного поляцифровая
Внешний диаметр ампул с образцами, мм
Количество независимых частотных каналов
Точность задания частоты радиочастотного сигнала, Гц
Точность задания фазы радиочастотного сигнала, град.
Детектирование сигнала
Цифровое разрешение
5,8 и 10
2…8
±0,001
±0,05
цифровое
16 бит / 1 МГц
Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений
химического сдвига сигнала
±0,2·10
-8
Пределы допустимой относительной погрешности измерений
интенсивности сигнала (пик кривых спектра), %
±0,3
Соотношение сигнал:шум (в зависимости от применяемого
датчика)
105:1 – 920:1
Диапазоны изменения температуры измеряемых образцов, (в
градусах Цельсия, °С ):
- типовой
- максимальный (при применении специализированного
оборудования
- 150… +150
-269… +1200
Погрешность установления температуры образцов, К
±0,1
Напряжение питания переменного тока , В
220(+10/-15%)
Потребляемая мощность (в зависимости от комплектации), кВА
1,2…6,5
Габаритные размеры ( зависят от комплектации)
- магнита, минимальные, см
- консоли с электроникой, см
72x72x192
45x71x91
Масса (в зависимости от спецификации), кг420-8500
Условия эксплуатации:
- температура , °С
- стабильность поддержания температуры, °С
а) в районе магнита
б) в районе консоли (управляющей электроники)
- влажность, %
18…28
±1
±2
40…80 без
Условия транспортирования и хранения
- температура , °С
- влажность, %
-20 40 °С
20…80 % без конд.
Срок службы, лет
8
Лист № 5
Всего листов 6
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносится на титульный лист руководства по эксплуатации и на
переднюю часть корпуса приборов.
Комплектность средства измерений
Комплект поставки определяется заказом и отражается в спецификации.
Основной комплект включает:
ПРИМЕЧАНИЕ
НАИМЕНОВАНИЕ
ЯМР -спектрометр
Сверхпроводящиймагнит с принадлежностями
Консоль (система управляющей электроники спектрометра)
Система охлаждения и термостатирования датчика
Датчик ЯМР
Система микротомографии
в том числе по отдельномузаказу
в том числе по отдельномузаказу
в том числе по отдельномузаказу
в том числе по отдельномузаказу
в том числе по отдельномузаказу
в том числе по отдельному заказу
в том числе по отдельному заказу
в том числе по отдельному заказу
в том числе по отдельному заказу
Рабочая станция на основе персонального компьютера
Программное обеспечение
Комплект инструментов
Комплект запасных частей
Руководство по эксплуатации
Методика поверки
Поверка
Осуществляется по документу МП 16733-09 «ЯМР-спектрометры AVANCE. Методика
поверки», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП ГНТЦ «Инверсия» в декабре 2009 г.
Основные средства поверки:
-1%-ный раствор хлороформа в дейтерированном ацетоне;
-0,1%-ный раствор этилбензола в дейтерированной хлороформе;
-весы лабораторные по ГОСТ 24104-2001;
-набор пипеток по ГОСТ 20292-74;
-колбы по ГОСТ 1770-74.
Сведения о методиках (методах) измерений
Сведения о методиках (методах) измерений изложены в документе «Cпектрометр ЯМР
AVANCE. Руководство пользователя»
Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к ЯМР-
спектрометрам AVANCE
ГОСТ Р 52931-2008 «Приборы контроля и регулирования технологических процессов.
Общие технические условия»
Техническая документация компании «Bruker BioSpin GmbH», Германия.
Лист № 6
Всего листов 6
Рекомендации по областям применения в сфере государственного регулирования
обеспечения единства измерений
при выполнении работ по оценке соответствия продукции и иных объектов обязательным
требованиям в соответствии с законодательством Российской Федерации о техническом
регулировании.
Изготовитель
Компания "Bruker BioSpin GmbH", Германия.
Адрес: Silberstreifen 4, D-76287, Rheinstetten,
Тел.: +49(721)5161-0, факс: +49(720)5171-01
Заявитель
Общество с ограниченной ответственностью «Брукер» (ООО «Брукер»)
Адрес: 119017, Москва, ул. Пятницкая д.50/2, стр.1.
Тел.: +7(495) 517-92-84, факс: +7(495) 517-92-86.
Испытательный центр
ОАО ФНТЦ "Инверсия"
107031, г. Москва, ул. Рождественка, 27,
Заместитель
Руководителя Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологииС.С. Голубев
М.п.«
»________2015 г.
Готовы поверить данное средство измерений.
Поверка средств измерений.
| ГРСИ | Наименование СИ | Тип СИ | Производитель | МПИ | Ссылка |
| 58389-14 | Спектрометры эмиссионные | ARL iSpark (модели 8820, 8860 и 8880) | Фирма "Thermo Fisher Scientific (Ecublens) SARL", Швейцария | 2 года | Перейти |
| 68920-17 | Масс-спектрометры | 6600 Triple TOF | Фирма "AB Sciex Pte. Ltd.", Сингапур | 1 год | Перейти |
| 26074-03 | Хромато-масс-спектрометры | 1200, 1200L | Фирма "Varian, Inc.", США | 1 год | Перейти |
| 25909-03 | Спектрометры рентгенофлуоресцентные | EDX-700/800/900, µEDX 1200/1300/1400, XRF 1800, MXF 2400 | Фирма "Shimadzu", Япония | 1 год | Перейти |
| 57012-14 | Хромато-масс-спектрометры жидкостные | LCMS-8050 | Фирма "Shimadzu Corporation", Япония; Фирма "Shimadzu U.S.A manufacturing, INC", США | 1 год | Перейти |
Общество с ограниченной ответственностью
"Специализированное управление программ регионального развития"
ООО "СУПРР"
ИНН 7813337035 КПП 781301001 ОГРН 1057813279919
197198, Санкт-Петербург, ул. Шамшева, д. 8, лит. А, пом. 230
8(812)209-15-19
info@saprd.ru
"Специализированное управление программ регионального развития"
ООО "СУПРР"
ИНН 7813337035 КПП 781301001 ОГРН 1057813279919
197198, Санкт-Петербург, ул. Шамшева, д. 8, лит. А, пом. 230
8(812)209-15-19
info@saprd.ru
Поверка средств измерений
ООО "СУПРР"
ИНН 7813337035 КПП 781301001
ОГРН 1057813279919
197198, Санкт-Петербург, ул. Шамшева, д. 8, лит. А, пом. 230
8(812)209-15-19
info@saprd.ru
ИНН 7813337035 КПП 781301001
ОГРН 1057813279919
197198, Санкт-Петербург, ул. Шамшева, д. 8, лит. А, пом. 230
8(812)209-15-19
info@saprd.ru
Поверка средств измерений