Untitled document
Приложение к свидетельству № 32788
об утверждении типа средств измерений
Лист № 1
Всего листов 9
ОПИСАНИЕ ТИПА СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
Хроматографы жидкостные Waters HPLC
Назначение средства измерений
Хроматографы жидкостные Waters HPLC (далее – хроматографы) предназначены для из-
мерений концентрации широкого спектра органических и неорганических веществ.
Описание средства измерений
Жидкостный хроматограф Waters HPLC включает шестнадцать детекторов, изократиче-
ские и градиентные насосы, автосамплер и систему обработки данных.
Спектрофотометрический детектор Waters 490 (W490) предназначен для рутинных анали-
зов веществ, имеющих поглощение в диапазоне 190-600 нм. Программирование длины волны в
зависимости от времени удерживания компонентов позволяет устанавливать для каждого из
них оптимальную по чувствительности детектора длину волны.
В дополнение к этим функциональным возможностям детектор Waters 486 (W486) позво-
ляет проводить сканирование по диапазону длин волн при остановленном потоке и, соответст-
венно, записывать спектры компонентов. Двухволновой ультрафиолетовый детектор Waters
2489 (W2489) обладает высокой чувствительностью, требуемой для рутинных анализов. В
составе детектора присутствуют эрбиевый фильтр для калибровки оптики, фильтр второго
порядка для подавления нежелательных ультрафиолетовых гармоник при работе в видимой
области.
Многоволновые детекторы на диодной матрице Waters 996 (W996), Waters 2996 (W2996),
Waters 2998 (W2998) позволяют анализировать вещества на нескольких длинах волн одновре-
менно, что дает возможность судить о чистоте вещества.
Детектор W2998, как и двухволновой детектор W2487, предназначен для работы, как в
аналитическом, так и в препаративном режиме. Благодаря высокой чувствительности детектор
обеспечивает определение следовых количеств веществ.
Квадрупольный масс-спектрометрический детектор MCD часто устанавливают последо-
вательно с детектором на диодной матрице для идентификации веществ, что особенно важно
при контроле качества лекарственных препаратов, пищевых продуктов и других сложных при-
родных и синтетических объектов.
В состав программного обеспечения входит библиотека масс–спектров на 190000 веществ
и 160000 структурных формул. Предусмотрен постоянный контроль всех режимных парамет-
ров.
Сканирующий флуориметрический детектор Waters 474 (W474) обладает высокой trial-
вительностью, благодаря уникальной оптической системе. Применяемая в качестве источника
энергии возбуждения ксеноновая лампа мощностью 150 Вт дает стабильный поток света высо-
кой интенсивности. Детектор может комплектоваться кварцевой кюветой объемом 5 мкл или 16
мкл. Специальные фильтры дают возможность работать в видимой области диапазона длин
волн. Встроенный микропроцессор обеспечивает установку и контроль режимных параметров
детектора и проведение самодиагностики. Флуориметрический детектор W474 широко приме-
няется для анализа следовых количеств металлов, органических материалов, элементов в био-
логических объектах.
Многоволновой флуориметрический детектор Waters 2475 (W2475) работает в широком
диапазоне длин волн. Гибкое программное обеспечение позволяет проводить оптимизацию ре-
жимных параметров, обеспечивающих требуемую чувствительность для конкретной аналити-
ческой задачи.
Лист № 2
Всего листов 9
Дифференциальные рефрактометрические детекторы Waters 410 (W410), Waters 2410
(W2410), Waters 2414 (W2414) обладают высокой чувствительностью и стабильностью показа-
ний благодаря термостатированию оптический системы. Управление работой детекторов осу-
ществляется контроллером.
Электрохимические детекторы Waters 464 (W464) и Waters 2465 (W2465) работают в трех
режимах. В режиме постоянного тока они обладают высокой чувствительностью, в частности,
для катехоламинов на уровне пикограммов и таких ионов, как сульфид, цианид, йодид на уров-не
10
-6
%. В случае импульсного детектирования электрохимические детекторы позволяют ана-
лизировать углеводы на уровне нанограммов. Режим сканирования потенциала рабочего элек-
трода эффективен для исследования возможности электрохимического детектирования анали-
зируемых веществ и выбора потенциала оптимального по чувствительности и влиянию неана-
лизируемых компонентов. Электрохимические детекторы W2465, W464 позволяют анализиро-
вать сложные объекты такие, как фармацевтические препараты, природные и сточные воды без
предварительной пробоподготовки. Детекторы имеют встроенный микропроцессор для уста-
новки и программирования режимных параметров и проведения диагностики.
Кондуктометрический детектор Waters 432 (W432) можно использовать для работы как в
одноколоночном варианте, так и в двухколоночном (вторая колонка - подавляющая).
Оригинальная конструкция ячейки (пять электродов) существенно уменьшает уровень
шума, обусловленного возникновением емкостного сопротивления, что повышает чувствитель-
ность детектора и дает возможность анализировать неорганические ионы на уровне миллиард-
ных долей. Благодаря наличию внутреннего термостата снижен дрейф базового сигнала. Малый
объем ячейки (0,6 мкл) позволяет работать с микроколонками.
Насосы изократические (Waters 610, Waters 510, Waters 515, Waters 1515) и градиентные
(Waters 626, Waters 616, Waters 600, Waters 1525) управляются контролерами, обеспечивающи-
ми стабильную подачу и программирование расхода элюента в диапазонах: 0,1-9,9 мл/мин
(Waters 510, Waters 515, Waters 626, Waters 616, Waters 1515, Waters 1525); 0,1-20 мл/мин (Wa-
ters 610, Waters 600). Максимальное рабочее давление: 27 МПа (Waters 626); 34МПа (Waters
616); 41 МПа (Waters 600, Waters 510, Waters 1515, Waters 1525).
Четырехкомпонентная градиентная система Waters 600E позволяет создавать до 11 гради-
ентных профилей, относительная погрешность состава элюента не более 0,5% (при расходе
1 мл/мин).
Хроматограф комплектуют автоматическим дозатором Waters 717 на 96 проб.
Обработка результатов анализа может проводиться с помощью интегратора (за исключе-
нием детектора W996 и масс-спектрометрического детектора), а также с применением персо-
нального компьютера. В составе программного обеспечения "Миллениум" широкий набор ме-
тодов обработки и графического представления хроматограмм, методов градуировки и стати-
стической обработки данных.
Рис. 1. Фотография внешнего вида абсорбционного детектора W2998.
Лист № 3
Всего листов 9
Рис. 1. Фотография внешнего вида абсорбционного детектора W2489
Рис. 1. Фотография внешнего вида флуориметрического детектора W2475.
Рис. 1. Фотография внешнего вида электрохимического детектора W2465.
Рис. 1. Фотография внешнего вида кондуктометрического детектора W432.
Лист № 4
Всего листов 9
Наименование
ПО
не ниже
Программное обеспечение
Идентификационные данные программного обеспечения.
Таблица 1
Идентифика- Номер версии Цифровой иденти- Алгоритм вычис-
ционное наиме- (идентифика- фикатор программ- ления цифрового
нование про-ционный номер)ного обеспеченияидентификатора
граммного обес- программного (контрольная сумма программного
печенияобеспеченияисполняемого кода)обеспечения
Waters EmpowerWaters Empower
Empower 3 FR2
– –
не ниже
Waters BreezeWaters Breeze
Breeze 2 SP A
––
Уровень защиты ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует
уровню:
– "С" – метрологически значимая часть ПО СИ и измеренные данные достаточно защище-
ны с помощью специальных средств защиты от преднамеренных изменений в соответствии с
МИ 3286-2010.
Влияние программного обеспечения хроматографов учтено при нормировании метроло-
гических характеристик.
1,0
×
10
Метрологические и технические характеристики
Абсорбционные детекторы W486, W490, W996, W2996, W2998, W2487, W2489
Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (сухая кювета, 254
нм, постоянная времени 1 с), е.о.п., не более
W4861
×
10
-5
W4901
×
10
-4
W996, W2996, W29983
×
10
-5
-5
W2487, W2489 (230 нм)
(одноволновой режим)
Дрейф нулевого сигнала (254 нм), е.о.п./ч, не более
W4861
×
10
-4
W490 2,5
×
10
-4
W996, W2996, W29981
×
10
-3
W2487, W2489 (230 нм)1
×
10
-4
Предел детектирования по антрацену (254 нм), г/см
3
, не более
W4861
×
10
-9
W4901
×
10
-8
W996, W2996, W29982
×
10
-9
W2487, W24891
×
10
-9
Диапазон длины волны, нм
W486, W490от 190 до 600
W996, W2996, W2998от 190 до 800
W2487, W2489от 190 до 700
Погрешность установки длины волны, нм, не более:
W486, W490
±
2
W996, W2996, W2998, W2487, W2489
±
1
Ширина полосы, нм, не более:
W4868
W4904
W2487, W24895
Лист № 5
Всего листов 9
±
5
±
5
±
5
±
5
285х240х530
240х290х530
290х220х610
345х200х610
290х210х510
13
15
12,6
10
9,3
Пределы допускаемой относительной погрешности от нелинейности
(при 254 нм), %, не более:
W486 в диапазоне от 0,1 до 1,5 е.о.п.
W490 в диапазоне от 0,1 до 0,2 е.о.п.
W996, W2996, W2998 в диапазоне от 0,1 до 2 е.о.п.
W2487, W2489 (при 257 нм) в диапазоне от 0,1 до 2 е.о.п.
Габаритные размеры, мм:
W496
W490
W996, W2996
W2998
W2487, W2489
Масса, кг, не более
W486
W490, W996, W2996
W2998
W2487
W2489
Потребляемая мощность, Вт, не более
W486, W996, W2996
W490
W2487
W2998, W2489
100
150
145
185
Масс-спектрометрический детектор MCD
от 10 до 1000
1
5
×
10
-9
Диапазон масс, а.е.м.
Разрешающая способность, на уровне 10% от высоты пика во всем диа-
пазоне масс, а.е.м., не менее
Предел детектирования в режиме сканирования (190-200), а.е.м. при m/z
194 по кофеину, г, не более
Потребляемая мощность, кВт
Габаритные размеры, мм, не более
Масс, кг, не более
3
387х587х660
95
Флуориметрические детекторы W 474, W 2475
W 474
W 2475
от 200 до 700
±
2
от 200 до 900
±
3
±
0,3
±
0,25
Диапазон длины волн, нм:
возбуждения/эмиссии
Погрешность установки длины волны, нм, не более
Пределы случайной составляющей погрешности установки
длины волны, нм, не более
Предел детектирования по антрацену, г/мл, не более
Потребляемая мощность, Вт
Габаритные размеры, мм, не более
Масса, кг, не более
2
×
10
-12
280 Вт
300х150х460
19
1
×
10
-12
280 Вт
285х210х505
14
Лист № 6
Всего листов 9
Дифференциальные рефрактометрические детекторы W410, W2410, W 2414
W 410, W 2410W 2414
от 1,00 до 1,75
Диапазон коэффициента преломления, ед.рефр.
Верхний предел диапазона измерения, отн.ед.рефр.:
минимальный
максимальный
Диапазон скорости потока, мл/мин
Дрейф нулевого сигнала, ед.рефр./ч
Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала
Объем ячейки, мкл
Постоянная времени, с
Потребляемая мощность, Вт
Габаритные размеры, мм, не более
Масса, кг, не более
5,0
×
10
-8
7,0
×
10
-9
5,0
×
10
-3
5,0
×
10
-4
0,03-10 0,1-10
2,5
×
10
-7
1,0
×
10
-7
отн.ед.рефр./ч или 3 %отн.ед.рефр./ч
полной шкалы/час (скорость потока
(скорость потока ме-воды 1 мл/мин, по-
танола 1 мл/мин, тем- стоянная времени
пература термостата1 с)
35
о
С, постоянная вре-
мени 1 с)
2,0
×
10
-8
3,0
×
10
-9
отн.ед.рефр. или 1 % отн.ед.рефр. или 1 %
полной шкалы (ско- полной шкалы (ско-
рость потока метано- рость потока воды 1
ла 1 мл/мин, темпера- мл/мин, постоянная
тура термостата 35
о
С,времени 1 с)
постоянная времени
1 с)
10
0,2; 1; 3; 10от 0 до 5
145 Вт
285х240х480 285х210х510
18 12
Электрохимические детекторы W 2465, W 464
W 2465
Диапазон изменений напряжения, мВ
W 464
от минус 2000 до плюс 2000
Диапазоны измерений тока, А
от 1
×
10
-11
– 2
×
10
-4
от 2
×
10
-8
до 2
×
10
-4
от 1
×
10
-8
до 5
×
10
-6
от 1
×
10
-4
до 10
×
10
-1
от 1
×
10
-1
до 100
6
10
Уровень флуктуационных шумов нулевого
сигнала (сухая кювета 5 мкл, постоянная
времени 1 с, 1В), пA, не более
Постоянная времени, с
Скорость сканирования, мВ/с
Потребляемая мощность, Вт
Габаритные размеры, мм, не более
Масса, кг, не более
от 0,1 до 5
от 1 до 100
200
220х440х440
16,6
от 0,1 до 5
от 1 до 100
200
220х440х440
15
Кондуктометрический детектор W 432
от 0 до 10000
Диапазон измерений электропроводности, мкСм/см
Уровень шумов нулевого сигнала (1 мМ KCl, скорость потока элю-
ента 1 мл/мин), не более, мкСм/см
0,005
Лист № 7
Всего листов 9
0,05
Дрейф нулевого сигнала (1 мМ KCl, скорость потока элюента
мл/мин), не более, мкСм/см ч
Потребляемая мощность, Вт
Габаритные размеры, мм, не более
Масса, кг, не более
200
29х24х53
8
0,3
2,0
1,0
10
±
2,0
±
10
±
2,0
Предел относительного среднего квадратического отклонения выходного
сигнала хроматографа, %
– времени удерживания:
– детекторы W486, W490, W996, W2996, W2998, W2487, W2489,
W474, W2475, W464, W2465, W410, W2410, W2414, W432
– детектор масс-спектрометрический MCD
– площади пика:
– детекторы W486, W490, W996, W2996, W2998, W2487, W2489,
W474, W2475, W464, W2465, W410, W2410, W2414, W432
– детектор масс-спектрометрический MCD
Пределы относительного изменения выходного сигнала хроматографа за
8 часов непрерывной работы, %
– времени удерживания:
– детекторы W486, W490, W996, W2996, W2998, W2487, W2489,
W474, W2475, W464, W2465, W410, W2410, W2414, W432
– детектор масс-спектрометрический MCD
– площади пика:
– детекторы W486, W490, W996, W2996, W2998, W2487, W2489,
W474, W2475, W464, W2465, W410, W2410, W2414, W432
– детектор масс-спектрометрический MCD
±
10
от 15 до 35
Условия эксплуатации:
- температура окружающей среды, оС
- диапазон температуры,
o
С:
внутреннего термостата
термостата колонки
- относительная влажность окружающей среды, %
- атмосферное давление, кПа
- напряжение питания, В
от 30 до 50
от температуры окружающей среды до
150
o
С
< 70%
от 84 до 107
100 – 240
Знак утверждения типа
наносится на лицевую панель прибора и эксплуатационную документацию типографским спо-
собом.
Комплектность средства измерений
Комплектность поставки хроматографа жидкостного Waters HPLC по технической доку-
ментации фирмы "Waters Corporation", США, включающая:
– детекторы
абсорбционные детекторы W486, W490, W996, W2996, W2998, W2487, W2489;
детектор масс-спектрометрический MCD;
флуориметрические детекторы W474, W2475;
дифференциальные рефрактометрические детекторы W410, W2410, W2414;
электрохимические детекторы W464, W2465;
кондуктометрический детектор W432;
Лист № 8
Всего листов 9
– насосы
изократические W610, W510, W515, W1515;
градиентные W626, W616, W600, W1525
– дозатор W717;
– градиентная система Waters 600E;
– колонка;
- имитатор кюветы для детектора W2465;
– комплект ЗИП.
Эксплуатационная документация.
Методика поверки.
Поверка
осуществляется по документу МП 15311-08 "Инструкция. Хроматографы жидкостные Waters
HPLC. Методика поверки", разработанному и утвержденному ФГУП "ВНИИМС" в 2008 году и
входящему в комплект технической документации.
При поверке применяют следующие средства поверки:
– ГСО 8749-2006 состава раствора антрацена в ацетонитриле;
– ГСО 7355-97 состава фенола;
– ГСО 7813-2000 состава хлорид-ионов.
Сведения о методиках (методах) измерений
нет.
Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к хроматографам
жидкостным Waters HPLC
техническая документация фирмы "Waters Corporation", США.
Рекомендации по областям применения в сфере государственного регулирования обеспе-
чения единства измерений
- осуществление ветеринарной деятельности;
- осуществление деятельности в области охраны окружающей среды;
- выполнение trial по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других ви-
дов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обяза-
тельным требованиям.
Изготовитель
Фирма "Waters Corporation", США.
Адрес: 34 Maple Street, Milford, Massachusetts 01757-3696 USA
Лист № 9
Всего листов 9
Испытательный центр
Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-
исследовательский институт метрологической службы» (ФГУП «ВНИИМС»)
Адрес: 119361, г. Москва, ул. Озерная, д.46
Тел./факс: (495)437-55-77 / 437-56-66;
E-mail:
,
Аттестат аккредитации ФГУП «ВНИИМС» по проведению испытаний средств измерений в це-
лях утверждения типа № 30004-13 от 26.07.2013 г.
Заместитель
Руководителя Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологииФ.В. Булыгин
М.п. "____" __________2013 г.
Готовы поверить данное средство измерений.
Поверка средств измерений.